正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00026

色谱 ›› 2011, Vol. 29 ›› Issue (01): 26-30.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00026

正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

张娟红1,2, 王荣1,2*, 谢华1, 孟宪栋1, 贾正平1,2*, 马骏1, 张军莉1, 王娟1

1. 兰州军区兰州总医院全军临床药理基地, 甘肃兰州 730050; 2. 兰州大学药学院, 甘肃兰州 730000

收稿日期:2010-09-05 修回日期:2010-12-13 出版日期:2011-01-28 发布日期:2011-01-28
通讯作者: .1123.2011.00026 *通讯联系人: 王荣,教授,主要研究方向为手性药物分析及体内药物分析. E-mail: wangrong-69@163.com. 贾正平,教授,博士生导师,主要研究方向为手性药物分析及分子药理学.
基金资助:
国家自然科学基金项目(No. 20775089)和甘肃省科技支撑计划项目(No. 1011FKCA144).

Enantiomeric separation of propranolol by normal phase chiral liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

ZHANG Juanhong1,2, WANG Rong1,2*, XIE Hua1, MENG Xiandong1, JIA Zhengping1,2*, MA Jun1, ZHANG Junli1, WANG Juan1

1. Base for Clinical Pharmacology, Lanzhou General Hospital of Lanzhou Military Region, Lanzhou 730050, China; 2. Pharmacy College, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China

Received:2010-09-05 Revised:2010-12-13 Online:2011-01-28 Published:2011-01-28
Contact: WANG Rong
Supported by:
National Natural Science Foundation of China

摘要/Abstract

摘要： 建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70:30:0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min。在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z 260.2→116.0,在20 min内完成普萘洛尔对映体定量分析。盐酸普萘洛尔对映体在2.5～1000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5 μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64%。两种对映体的加样回收率范围分别为99.08%～102.58%和100.21%～103.16%。该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制。

关键词: 测定, 普萘洛尔对映体, 手性分离, 正相液相色谱-串联质谱

Abstract: A rapid and sensitive method was developed and validated using a normal phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for determination of propranolol enantiomers in pharmaceuticals. Sample preparation involved a single extraction step by the addition of methanol. Separation of propranolol enantiomers was achieved on a Chiralcel OD-H chiral column using a mobile phase consisting of n-hexane-ethanol-ammonia (70:30:0.4, v/v/v), and the flow rate was 0.40 mL/min for 20 min. The analyte was monitored by tandem mass spectrometry with electrospray positive ionization in multiple reaction monitoring (MRM) mode, using the transitions of m/z 260.2→116.0. Propranolol enantiomers can be completely separated. The linear range was 2.5~1000 μg/L, and the limit of quantification (LOQ) was 2.5 μg/L. The values for within day and between day precisions and accuracies were well within the generally accepted criteria for analytical methods. The relative standard deviations (RSDs) were less than 2.64%, and the recoveries of the two enantiomers were 99.08%~102.58% and 100.21%~103.16%, respectively. The separation method is accurate, convenient, reliable, efficient, and can be subsequently used for quality control of propranolol enantiomers in pharmaceuticals.

Key words: chiral separation, determination, propranolol enantiomers, normal phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

张娟红1,2, 王荣1,2*, 谢华1, 孟宪栋1, 贾正平1,2*, 马骏1, 张军莉1, 王娟1. 正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体[J]. 色谱, 2011, 29(01): 26-30.

ZHANG Juanhong1,2, WANG Rong1,2*, XIE Hua1, MENG Xiandong1, JIA Zhengping1,2*, MA Jun1, ZHANG Junli1, WANG Juan1. Enantiomeric separation of propranolol by normal phase chiral liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2011, 29(01): 26-30.

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正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

Enantiomeric separation of propranolol by normal phase chiral liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

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