同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯
丁罡斗1,2,李翔1,刘汉霞1,仲维科1,贺银凤2,张垚1,孙毅之1
Determination of dioxin like polychlorinated biphenyl residues in milk using isotope dilution gas chromatography-ion trap tandem mass spectrometry
DING Gangdou1,2, LI Xiang1, LIU Hanxia1, ZHONG Weike1,
HE Yinfeng2, ZHANG Yao1, SUN Yizhi1
摘要:
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4:4:2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,线性范围为0.2~400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11 pg/g。