在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11049

色谱 ›› 2014, Vol. 32 ›› Issue (5): 547-552.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11049

在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

杨叶昆^1,2, 缪恩铭², 耿永勤², 魏玉玲², 徐济仓², 李雪梅², 丁中涛¹, 周俊¹

1. 云南大学化学科学与工程学院, 云南昆明 650091;
2. 云南烟草科学研究院, 云南昆明 650106

收稿日期:2013-11-26 修回日期:2014-03-27 出版日期:2014-05-08 发布日期:2014-04-26
通讯作者: 李雪梅
基金资助:
云南省技术创新人才培养资助项目（2010CI059）；云南中烟工业有限责任公司资助项目（2010JC05）.

Pyrolysis of the Lysimachia foenum-graecum Hance extract by online pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry

YANG Yekun^1,2, MIAO Enming², GENG Yongqin², Wei Yuling², XU Jicang², LI Xuemei², DING Zhongtao¹, ZHOU Jun¹

1. School of Chemical Science and Technology, Yunnan University, Kunming 650091, China;
2. Yunnan Academy of Tobacco Science, Kunming 650106, China

Received:2013-11-26 Revised:2014-03-27 Online:2014-05-08 Published:2014-04-26

摘要/Abstract

摘要：

为了研究灵香草浸膏的热裂解行为，采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术，模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析，并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分，占总峰面积的88.27%，主要成分为高级脂肪酸及其酯类；灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前（45个），说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个，主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-（羟甲基）-2-呋喃甲醛、3-羟基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态，操作简单、快捷，结果准确。

关键词: 挥发性成分, 冷阱捕集, 灵香草, 气相色谱-质谱, 热裂解

Abstract:

In order to study the pyrolytic properties of Lysimachia foenum-graecum Hance extract, it was pyrolysed and detected by online pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC-MS). The pyrolytic experimental conditions were designed to simulate the real combustion conditions inside a burning cigarette. The sample was heated at 30 ℃/s from 300 to 900 ℃ (held for 5 s) under the flow of 9% oxygen in nitrogen. The pyrolytic components and volatile components were compared. The results showed that 64 pyrolytic components were detected, with 88.27% of the total peak area, including linoleic acid ethyl ester (10.33%), hexadecanoic acid, ethyl ester (9.12%), 9,12,15-octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)-(8.03%), 2-furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)-(6.02%), neophytadiene (5.12%), heptadecanoic acid, ethyl ester(4.50%), acetic acid, phenyl ester(3.51%), 5-methoxy-2,2-di-methylindan-1-one (2.73%). The number of pyrolytic components was more than that of the volatile components, and 20 components were identified in both pyrolytic components and volatile components, including higher fatty acids and their esters, neophytadiene, 2-furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)-, and 2(5H)-furanone, 3-hydroxy-4,5-dimethyl-. The on-line pyrolysis was similar to the real cigarette combustion conditions. The method is a simple, rapid and good qualitative method for the pyrolysis.

Key words: Lysimachia foenum-graecum hance, cold trapping, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), pyrolysis, volatile components

中图分类号:

O658

杨叶昆, 缪恩铭, 耿永勤, 魏玉玲, 徐济仓, 李雪梅, 丁中涛, 周俊. 在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解[J]. 色谱, 2014, 32(5): 547-552.

YANG Yekun, MIAO Enming, GENG Yongqin, Wei Yuling, XU Jicang, LI Xuemei, DING Zhongtao, ZHOU Jun. Pyrolysis of the Lysimachia foenum-graecum Hance extract by online pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(5): 547-552.

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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

Pyrolysis of the Lysimachia foenum-graecum Hance extract by online pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry

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