玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析

doi:10.3724/SP.J.1123.2019.04028

色谱 ›› 2019, Vol. 37 ›› Issue (8): 911-917.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04028

玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析

冯梦雨¹, 刘栓^1,2, 高燕¹, 周澍堃¹, 国振¹, 李秀琴¹, 张庆合¹

1. 中国计量科学研究院, 北京 100029;
2. 北京化工大学, 北京 100029

收稿日期:2019-04-15 出版日期:2019-08-08 发布日期:2015-07-30
通讯作者: 李秀琴
基金资助:
国家重点研发计划"战略性国际科技创新合作重点专项"（2016YFE0206500）.

Qualitative identification of impurities and principal component quantitative analysis of zearalanone on purity certified reference material

FENG Mengyu¹, LIU Shuan^1,2, GAO Yan¹, ZHOU Shukun¹, GUO Zhen¹, LI Xiuqin¹, ZHANG Qinghe¹

1. National Institute of Metrology, Beijing 100029, China;
2. Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China

Received:2019-04-15 Online:2019-08-08 Published:2015-07-30
Supported by:
National Key Research and Development Program of China "Strategic Key Program for International Science and Technology Innovation Cooperation Projects" (No. 2016YFE0206500).

摘要/Abstract

摘要： 建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法，进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法（UPLC-DAD）和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-HRMS）鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质（β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇）；计算了3种杂质的相对响应因子（0.5352、0.8594和0.6973）。基于UPLC-DAD，采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定，标准物质纯度为99.6%，测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。

关键词: 标准物质, 超高效液相色谱-二极管阵列检测, 定性鉴定, 高分辨质谱, 玉米赤霉酮

Abstract: A liquid chromatography method was established for the determination of zearalanone (ZAN) raw material. The qualitative analysis of ZAN and its trace impurities was performed by ultra performance liquid chromatography-diode array detector (UPLC-DAD) and ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry (UPLC-HRMS), and the response factors of each impurity were calculated. The three main organic impurities in the ZAN raw material were identified as β -zearalanol, α -zearalanol and a dehydration product of zearalanol with relative response factors of 0.5352, 0.8594 and 0.6973, respectively. The main component of the ZAN raw material was determined by the calibration factor normalization method. The purity of zearalanone was determined to be 99.6% with a standard deviation of 0.01%. This method can provide a technical support for the development of ZAN standard materials.

Key words: certified reference material, high resolution mass spectrometry (HRMS), impurity identification, ultra performance liquid chromatography-diode array detection (UPLC-DAD), zearalanone (ZAN)

中图分类号:

O658

冯梦雨, 刘栓, 高燕, 周澍堃, 国振, 李秀琴, 张庆合. 玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析[J]. 色谱, 2019, 37(8): 911-917.

FENG Mengyu, LIU Shuan, GAO Yan, ZHOU Shukun, GUO Zhen, LI Xiuqin, ZHANG Qinghe. Qualitative identification of impurities and principal component quantitative analysis of zearalanone on purity certified reference material[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2019, 37(8): 911-917.

参考文献

[1] Zhang L X, Sun J Y, Wang Y H, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2018, 36(6):566章璐幸, 孙洁胤, 王延辉, 等. 色谱, 2018, 36(6):566
[2] Jing P, Zhang Y J, Liang Q C, et al. Food Research and Development, 2018, 34(23):72静平, 张幼筠, 梁启超, 等. 食品研究与开发, 2018, 34(23):72
[3] GB/T 21982-2008
[4] GB/T 22992-2008
[5] GB/T 22963-2008
[6] GB/T 20766-2006
[7] You L N.[MS Dissertation]. Chongqing:Chongqing Medical University, 2013游丽娜.[硕士学位论文]. 重庆:重庆医科大学, 2013
[8] Kinani S, Bouchonnet S, Bourcier S, et al. J Chromatogr A, 2008, 1190:307

[9] Lai S Y, Tao B H, Fu S S, et al. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2012, 40(1):135赖世云, 陶保华, 傅士姗, 等. 分析化学, 2012, 40(1):135
[10] Cui X Y, Zhang X F, Li Z, et al. China Dairy Industry, 2015, 43(10):44崔向云, 张雪峰, 李照, 等. 中国乳品工业, 2015, 43(10):44
[11] Krska R, Welzig E, Josrphs R D. J AOAC Int, 2003, 86(4):722
[12] Zhong S H, Ye J M, Ye L H, et al. Farm Products Processing, 2018, 12:59钟世欢, 叶佳明, 叶磊海, 等. 农产品加工, 2018, 12:59
[13] Li C L, Deng C L, Zhou S, et al. Anal Bioanal Chem, 2018, 410(21):5301

[14] Qian M R, Zhang H, Wu L Q, et al. Food Chem, 2015, 166:23

[15] Zhang X Y, Tang Q Q, Mi T J, et al. Food Control, 2018, 87:100

[16] Meng J, Zhang J, Zhang N, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2010, 28(6):601孟娟, 张晶, 张楠, 等. 色谱, 2010, 28(6):601

[17] Pamel E V, Vlaemynck G, Heyndrickx M, et al. Mycotox Res, 2011, 27:37

[18] Brezina U, Valenta H, Rempe I, et al. Mycotox Res, 2014, 30:171

[19] Bracher F, Krauss J. Monatshefte Fur Chemie, 2001, 132(7):805

[20] Qian Z Z, Liu Z Y, Deng W J, South China Fisheries Science, 2011, 7(1):62钱卓真, 刘智禹, 邓武剑, 等. 南方水产科学, 2011, 7(1):62
[21] Pharmacopoeia Commission of the People's Republic of China. Pharmacopoeia of the People's Republic of China, Part 4. Beijing:China Medical Science Press, 2015:61国家药典委员会. 中华人民共和国药典, 四部. 北京:中国医药科技出版社, 2015:61
[22] Zhao J D, Zhang H Z, Wen H L, et al., Drug Standards of China, 2018, 19(5):382赵敬丹, 张含智, 闻宏亮, 等. 中国药品标准, 2018, 19(5):382
[23] Liu G M. Drug Standards of China, 2018, 19(5):353刘光敏. 中国药品标准, 2018, 19(5):353
[24] Hou X F, Shi Y D, Wang S C. Journal of China Pharmaceutical University, 2019, 50(1):33侯晓芳, 施迎娣, 王嗣岑. 中国药科大学学报, 2019, 50(1):33
[25] Li S, Luo L, Zhang W F, et al. Journal of Shenyang Pharmaceutical University, 2019, 36(1):39李帅, 罗林, 张卫锋, 等. 沈阳药科大学学报, 2019, 36(1):39
[26] Yu Z X, Yu L J, Huang H W. Drug Standards of China, 2011, 11(4):278余振喜, 瘐莉菊, 黄海伟. 中国药品标准, 2011, 11(4):278
[27] Zuo W F, Pan N, Fan X P. China Pharmacy Journal, 2012, 47(24):2029左文飞, 潘娜, 范雪平. 中国药学杂志, 2012, 47(24):2029

玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析

Qualitative identification of impurities and principal component quantitative analysis of zearalanone on purity certified reference material

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[1]	唐泽坤, 万慧慧, 李红, 陈绍云, 赵金凤, 孙玉明, 蔡蕊, 徐强, 张华. 亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定CO₂吸收液中9种有机胺类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(9): 799-806.
[2]	余文怡, 伍慧敏, 郭秀洁, 闫淑梅, 刘湘杰, 王竹君, 王超然, 沈爱金, 梁鑫淼. 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析[J]. 色谱, 2023, 41(3): 207-223.
[3]	李泽华, 王闯, 徐斌, 陈佳, 张瑛, 郭磊, 谢剑炜. 疑似蛇毒液样品的纳升级超高效液相色谱-高分辨质谱分析鉴定[J]. 色谱, 2023, 41(2): 122-130.
[4]	姚桂红, 凌云, 张雨佳, 邢仕歌, 姚美伊, 国伟, 张峰. 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态乳中糠氨酸[J]. 色谱, 2023, 41(11): 1038-1043.
[5]	宁霄, 金绍明, 李志远, 杨崇俊, 貌达, 曹进. 功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析[J]. 色谱, 2023, 41(11): 960-975.
[6]	燕禹彤, 高春雨, 张晓梅, 安子哲, 马蕴真, 韩林林, 张鸿伟, 赵雪. 不同酶处理的啤酒酵母蛋白酶解液功能肽组学分析[J]. 色谱, 2023, 41(11): 995-1001.
[7]	刘孟飞, 王美, 赵昂, 朱琳, 王椿, 魏超, 刘微, 徐建中. 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱法测定设施菜地土壤中有机磷酸二酯类化合物[J]. 色谱, 2023, 41(1): 58-65.
[8]	贺丽迎, 唐晓琴, 赵舰, 杨乾展, 李莉. 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定毒蘑菇中5种鹅膏肽类毒素[J]. 色谱, 2023, 41(1): 94-103.
[9]	高玲, 顾强, 王红, 马行空, 薛峰, 张幸, 葛家春, 丁涛, 沈伟健. 超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸[J]. 色谱, 2022, 40(9): 825-832.
[10]	熊陈思慧, 定天明, 刘杰, 易鸥, 丁晓萍, 谢云. 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分[J]. 色谱, 2022, 40(9): 817-824.
[11]	谷艳, 臧鹏, 李进霞, 闫燕艳, 王佳. 基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的深静脉血栓模型大鼠血浆代谢组学分析[J]. 色谱, 2022, 40(8): 736-745.
[12]	商伟伟, 索德成, 李桐, 杜秋玲, 蒋先鸿, 王培龙. 金属有机框架材料UiO-67富集净化牛奶中孕激素残留[J]. 色谱, 2022, 40(8): 712-720.
[13]	张慧文, 夏慧敏, 刘宏, 刘妍妍, 久欣, 张敏惠, 何春龙, 王焕芸. 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析三子散的入血成分及代谢产物[J]. 色谱, 2022, 40(7): 653-660.
[14]	徐红斌, 张申平, 杜茹芸, 周静, 翁史昱. 超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱用于减肥和壮阳类保健食品中32种非法添加药物的快速筛查和确证[J]. 色谱, 2022, 40(6): 531-540.
[15]	李杨杰, 黄佳颖, 方继辉, 黄志业. 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质[J]. 色谱, 2022, 40(5): 433-442.