色谱 ›› 2020, Vol. 38 ›› Issue (11): 1340-1347.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.04013
应璐1, 张书芬1, 邢家溧1,2,*(), 李杨2, 王小宝1, 毕晓丽1, 周鑫达1
Lu YING1, Shufen ZHANG1, Jiali XING1,2,*(), Yang LI2, Xiaobao WANG1, Xiaoli BI1, Xinda ZHOU1
摘要:
胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α -生育酚、β -生育酚、γ -生育酚和δ -生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义。该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法。样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法。结果表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果。实验结果表明,胆固醇在0.5~50.0 mg/L、4种生育酚在0.25~25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r 2 )大于0.99,加标回收率为76.6%~93.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%,胆固醇定量限为10.0 μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0 μg/100 g。随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中α -生育酚和β -生育酚含量较高。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础。