色谱 ›› 2023, Vol. 41 ›› Issue (11): 1021-1029.DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.08022
李康聪1, 杨吉双2, 李秀琴1, 高燕1, 张庆合1,*()
LI Kangcong1, YANG Jishuang2, LI Xiuqin1, GAO Yan1, ZHANG Qinghe1,*()
摘要:
基于QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)建立了大米中21种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析。首先对21种OPFRs混合标准溶液(含量为0.1 μg/g)进行GC-Q-TOF/MS全扫描(扫描范围m/z 50~450),之后对21种OPFRs的裂解机理进行研究,获得化合物的保留时间、同位素丰度比、特征碎片分子式以及精确质量数等信息,建立OPFRs的标准谱库;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取和净化,选择DB-5MS UI色谱柱,在优化的升温程序条件下,21种OPFRs在16 min内可完成色谱分离;在特征碎片离子数量≥2、精确质量窗口为±2×10-5(±20 ppm)、保留时间偏差为±0.2 min、离子丰度偏差小于20%的条件下,利用解卷积软件对样品全扫描数据进行分析,实现了大米样品中21种OPFRs的筛查。结果表明,对于烷基类和芳香类OPFRs,将加标水平从2 ng/g提升至10 ng/g时,检出率可分别提升22%和25%;在2 ng/g的加标水平下,氯化类OPFRs中仅磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)未被检出,说明该类OPFRs即使在低浓度情况下也相对容易被确认。采用所建立的分析方法对不同地区的实际大米样品进行测定,共检出11种OPFRs,其中磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三(异丁基)酯(TiBP)、磷酸三(3,5-二甲基苯基)酯(T35DMPP)的检出率最高,且不同地区大米样品中的OPFRs种类存在一定差异。本方法利用GC-Q-TOF/MS技术实现了大米样品中OPFRs的鉴定,为复杂基质样品中OPFRs的准确筛查提供了参考。
中图分类号: