色谱

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样品前处理新介质的研究进展

李攻科; 胡玉玲

2011, 29 (12): 1145-1145. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01145

摘要 ( 1049 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 1195 )

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超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

陈晓红, 赵永纲, 姚珊珊, 李小平, 金米聪*

2011, 29 (12): 1147-1154. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01147

摘要 ( 2355 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(315KB) ( 1189 )

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。

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高效液相色谱串联质谱法检测腰果中黄曲霉毒素

毕瑞锋1,2*, 范志先1, 付萌2

2011, 29 (12): 1155-1159. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01155

摘要 ( 2276 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 938 )

建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)。样品用甲醇-水(8:2, v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5, v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容;在资生堂MG C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 3 μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12 μg/kg;平均回收率为63.0%～78.5%,相对标准偏差为2.8%～9.1%,均符合痕量分析的要求。评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8%～99.4%,说明净化后的基质效应较小。该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测。

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固相萃取高效液相色谱质谱法测定海水中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

王金成1, 熊力2, 张海军1, 陈吉平1*

2011, 29 (12): 1160-1164. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01160

摘要 ( 2040 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(205KB) ( 981 )

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法。海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6%～104.4%,相对标准偏差(RSD, n=3)为1.0%～13.5%；仪器检出限为0.08～3 μg/L。将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高。

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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的四溴双酚A、六溴环十二烷和多溴联苯醚

肖忠新1, 封锦芳2, 施致雄2*, 李敬光3, 赵云峰3, 吴永宁2,3*

2011, 29 (12): 1165-1172. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01165

摘要 ( 2415 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(271KB) ( 991 )

建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α, β, γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1:1, v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%～108.8%,相对标准偏差为1.02%～11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81～42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。

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气相色谱-质谱法测定热塑性弹性体中的多环芳烃

郑琳1*, 陈海婷2, 陈建国1, 冯震2, 高书峰2, 周杰1

2011, 29 (12): 1173-1178. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01173

摘要 ( 2112 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(331KB) ( 884 )

建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了样品制备、萃取溶剂、萃取方法、时间以及温度对厂家制备的阳性热塑性弹性体样品中PAHs提取效率的影响,确定了萃取条件和方法。样品经甲苯超声萃取、浓缩后用环己烷溶解、二甲亚砜液液萃取净化后采用GC-MS进行分析,内标法定量。通过对不同材质阳性热塑性弹性体样品的加标回收、精密度试验等对建立的方法进行评价,16种PAHs的平均回收率为70%～117%,精密度为0.2%～10.8%。该方法适合于热塑性弹性体中PAHs的测定。

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顶空气相色谱-质谱联用法测定胶粘剂中的残余单体

刘丹1, 陈晓青1*, 吴名剑2, 李绍晔2, 戴云辉2

2011, 29 (12): 1179-1182. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01179

摘要 ( 2431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(160KB) ( 1135 )

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100 ℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

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直接衍生离子液体富集高效液相色谱分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红1, 吴名剑2, 蒋新宇1*, 戴云辉2, 李绍晔2, 龚淑果2

2011, 29 (12): 1183-1187. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01183

摘要 ( 2017 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 895 )

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(［BMIM］PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法。分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40 ℃衍生18 min。取离心后的上层衍生液,加入0.5 mL ［BMIM］PF6于30 ℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析。采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/min进行梯度洗脱,色谱柱温度为35 ℃,检测波长为365 nm。结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221 mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%～7.3%,回收率为84.0%～102.5%。与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势。

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微量水对α-丙酸类化合物对映体正相色谱分离选择性的影响

夏婷婷, 张晓翔, 顾芳, 陈景文, 蔡喜运*

2011, 29 (12): 1188-1193. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01188

摘要 ( 1711 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(293KB) ( 797 )

采用正相液相色谱系统,通过向流动相中添加微量水,建立了8种手性α-丙酸类污染物或降解产物对映体的拆分方法,并探讨了微量水的影响机制。采用的色谱柱为Chiralcel OJ-H column (25 cm×4.6 mm, 5 μm),以正己烷-异丙醇-乙酸为流动相,流速为0.8 mL/min。结果表明,微量水的添加能显著影响α-丙酸类污染物及其降解产物对映体的分离效果;微量水可通过竞争待测组分在手性固定相上的作用位点,或者诱导流动相pH的变化来改变弱酸类化合物的解离,影响α-丙酸类化合物的手性拆分;弱酸类化合物比羧酸酯和酰胺类等中性化合物对微量水的响应更敏感,其中部分化合物的拆分机制发生了改变。

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一种基于光谱分析的二元不完全重叠色谱峰的分离解析方法

刘宝1,2,3*, 范晓明1, 霍胜楠1, 周莉莉1, 王骏1, 张卉1, 胡梅1, 祝建华1

2011, 29 (12): 1194-1198. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01194

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(354KB) ( 789 )

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法: 色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰。将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min。实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果。

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中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中7种苯氧羧酸类除草剂

彭晓俊*, 庞晋山, 邓爱华

2011, 29 (12): 1199-1204. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01199

摘要 ( 1814 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(241KB) ( 950 )

建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4-DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。考察了萃取剂﹑接受相和给出相pH值、萃取时间﹑搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min。结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0 μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68%～104%,相对标准偏差为3.2%～8.1%。该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考。

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柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

武晓玉1, 王荣1,2*, 谢华1, 王剑锋1, 贾正平1,2*, 张强1, 王先华1

2011, 29 (12): 1205-1209. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01205

摘要 ( 1965 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 838 )

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5, v/v),流速为1.0 mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40, v/v/v),流速为0.8 mL/min;切换时间为3 min;柱温为25 ℃;检测波长为293 nm。普萘洛尔两对映体在25～500 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995), 3个加标水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率为97.89%～101.56%,日内和日间精密度均小于5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究。

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高效液相色谱法考察 60Co-γ射线照射天麻其化学成分的稳定性

杨孝容1*, 黄敏2, 刘素君1, 宋九华1

2011, 29 (12): 1210-1215. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01210

摘要 ( 1481 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 822 )

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5, v/v),流速为1.0 mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40, v/v/v),流速为0.8 mL/min;切换时间为3 min;柱温为25 ℃;检测波长为293 nm。普萘洛尔两对映体在25～500 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995), 3个加标水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率为97.89%～101.56%,日内和日间精密度均小于5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究。

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便携式气相色谱仪中嵌入式谱峰识别算法设计

罗伟栋*, 汤璐茜, 张云, 周浩林

2011, 29 (12): 1216-1221. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01216

摘要 ( 2007 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(337KB) ( 901 )

设计了嵌入式气相色谱谱峰识别算法,用于便携式气相色谱仪的数据分析处理,现场使用时能够不连接计算机就得出分析结果。该算法提出了用于谱峰识别的序列映射方法,减小了对斜率阈值的依赖,增强了谱峰分析的准确性和稳定性。通过实验对比可知,即使对于复杂组分的样本谱图,该嵌入式分析算法也能较好地分析提取出样品的谱峰数据,其分析结果与实验室色谱工作站软件分析结果非常接近,能够满足用户现场使用的分析需求,提高了便携仪器在现场使用的快捷性和便利性。

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纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用

王家斌1, 王啸2, 李建华1, 吕海霞3, 林旭聪2, 谢增鸿2, 张其清1*

2011, 29 (12): 1222-1229. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01222

摘要 ( 2103 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(392KB) ( 893 )

采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱。优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上。探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响。使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31。

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胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

王宇飞, 杨甲甲, 蔡元丽, 林夏, 李晖*

2011, 29 (12): 1230-1235. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01230

摘要 ( 2051 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(249KB) ( 805 )

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25 ℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025～25 mg/L,相关系数为0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%～107.9%和107.0%～109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。

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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

张春雨1, 王辉2, 张晓辉1, 马忠强1, 邓宛梅1, 胡克1, 丁明玉2*

2011, 29 (12): 1236-1239. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01236

摘要 ( 2276 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 984 )

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。

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高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

杜利君*, 宋洁, 张丽娜, 刘红艳

2011, 29 (12): 1240-1243. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01240

摘要 ( 1927 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 859 )

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法。样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水(85:15, v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定。结果表明: 氟啶脲在0.05～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0.9998),定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、1 mg/kg添加水平下的加标回收率为82.1%～102.5%,相对标准偏差(n=10)为3.00%～6.25%。该方法操作简便、快速,稳定性好,样品和溶液用量少,可用于水果、蔬菜、粮谷、动物源性等食品中氟啶脲残留量的日常检测。

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硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物

徐双双1, 孙瑜2, 井凤1, 段文娟3, 杜金华1, 王晓3*

2011, 29 (12): 1244-1248. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01244

摘要 ( 2089 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(230KB) ( 1092 )

采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0.025, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I), 14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2 mg紫云英苷(III),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。

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