色谱

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多孔整体材料最新研究亮点

黄晓佳

2012, 30 (05): 431-433. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03053

摘要 ( 944 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 305 )

1用作酶反应器载体 2用作无机离子萃取材料 3用作有机小分子色谱分离介质 4用作毛细管离子色谱微抑制器

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水产品中微囊藻毒素检测方法的研究进展

范赛, 赵榕*, 李兵, 刘伟, 吴国华

2012, 30 (05): 434-439. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.09031

摘要 ( 1849 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 563 )

微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性。水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁。因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控。为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展。

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超支化聚酰胺酯改性聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的制备及其在生物分子分离检测中的应用

刘冰1, 林栋2, 许林1, 类彦辉1, 薄强龙1, 寿崇琦1*

2012, 30 (05): 440-444. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12041

摘要 ( 1767 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(245KB) ( 276 )

利用亲水性超支化聚酰胺酯通过化学键合的方法对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微流控芯片的表面进行改性。对改性后PMMA微流控芯片的表面进行了接触角的测定,利用扫描电子显微镜(SEM)和体视显微镜观察了改性后芯片的表面形貌。结果表明,改性后的PMMA微流控芯片表面形成了一层均匀、致密、连续的亲水性涂层,芯片表面的亲水性得到了明显提高,接触角由未改性时的89.9°降低到29.5°。改性后芯片的电渗流较之改性前明显降低。利用芯片对腺苷和L-赖氨酸两种生物分子进行了分离检测。两种生物分子实现了完全分离,所得到的检测峰峰形尖锐,分离清晰。对腺苷和L-赖氨酸的分离柱效(理论塔板数)分别高达8.44×104 塔板/m和9.82×104 塔板/m,分离度(Rs)达到5.31,均远远高于未改性的芯片。改性后的芯片具有良好的分离时间重现性。本研究为提高PMMA微流控芯片的亲水性和应用范围提供了一种新的有效方法。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

陈聪1, 2, 3, 严慧1, 沈保华1, 卓先义1*

2012, 30 (05): 445-451. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11036

摘要 ( 1630 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(285KB) ( 303 )

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。

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高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的艾普拉唑及其药代动力学

周丽君1, 2, 李敬来2, 王晓英2, 乔建忠2, 张振清2*

2012, 30 (05): 452-456. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12081

摘要 ( 2098 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 362 )

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm×2.1 mm, 5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23, v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰艾普拉唑和内标的测定,线性范围为5～10000 μg/L (r=0.994),最低定量限为5 μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求。低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中艾普拉唑浓度的测定及药代动力学研究。比格犬静脉滴注艾普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0~∞))分别为(2.4×104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L•min,呈线性药物代谢动力学过程。

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物

许成保1, 2, 锁然1*, 张峰2*, 储晓刚2, 丁菲2, 3, 凌云2, 杨敏莉2, 孙利2

2012, 30 (05): 457-462. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12032

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(242KB) ( 345 )

建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法。样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCl(9:1, v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。10种化合物在5～100 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99。本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为8 μg/kg,三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10 μg/kg,氯氮平为20 μg/kg。3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6%～108.5%范围内,相对标准偏差均小于10%。本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定。

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液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

邱元进*, 杨方, 刘正才, 林永辉, 刘素珍

2012, 30 (05): 463-467. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.01020

摘要 ( 1740 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 290 )

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1:1, v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0 μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25 μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。

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气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

刘潇1, 2, 李敬光1, 2*, 黄飞飞2, 3, 吴永宁2

2012, 30 (05): 468-473. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11055

摘要 ( 1878 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 294 )

建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100 μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%～119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定。

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静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

白红妍1, 2, 韩彬1*, 陈军辉1, 郑立1, 杨东方2, 王小如1

2012, 30 (05): 474-479. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12042

摘要 ( 1991 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(246KB) ( 351 )

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

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气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中21种致敏性芳香剂

吕庆, 张庆*, 白桦, 李海玉, 康苏媛, 王超

2012, 30 (05): 480-486. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12005

摘要 ( 1672 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 336 )

建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45 μm滤膜,经HP-1MS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5 μm)分离,离子阱质谱检测。对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45 μm滤膜后进行测定,外标法定量。方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40 mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～10.5%。该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测。

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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用

高也, 王彦, 王超然, 谷雪, 阎超

2012, 30 (05): 487-494. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12038

摘要 ( 2027 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(371KB) ( 282 )

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。

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柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥*, 殷瑞娟

2012, 30 (05): 495-500. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12085

摘要 ( 1795 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 279 )

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan, BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s (高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75 μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为: 3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。

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毛细管区带电泳法分析不同来源血竭中龙血素A和龙血素B

杨雪滢1, 胡旭芳1, 李菲1, 王兴红2, 曹秋娥1*

2012, 30 (05): 501-506. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12006

摘要 ( 1706 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(215KB) ( 309 )

在系统优化了电解质溶液的pH、组成、浓度及仪器条件的基础上,建立了一种测定不同来源血竭中龙血素A和龙血素B的毛细管区带电泳(CZE)方法。采用20 kV的分离电压,25 ℃的毛细管柱温,211 nm的检测波长以及5 s的压力(3447 Pa)进样时间,在20 mmol/L的Na2B4O7缓冲溶液(用NaOH调节pH到9.98,含有10%(v/v,下同)乙腈、5.0%乙二醇和1.0%正丁醇)中,龙血素A和龙血素B在15 min内得到了有效分离与检测。方法的线性范围对于龙血素A和龙血素B分别为1.0～100.0 mg/L和0.5～100.0 mg/L。将该方法用于天然血竭及人工诱导血竭中龙血素A和龙血素B的测定,相对标准偏差在0.6%～3.8%之间,加标回收率在95.1%～105.8%之间。方法具有简单、快速、重现性较好和准确度较高的优点,可以用于血竭样品中龙血素A和龙血素B的测定。

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基于中空纤维液相微萃取的大鼠体内大黄素及其代谢物分析

田杰2, 陈璇1, 白小红1*

2012, 30 (05): 507-514. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12001

摘要 ( 1447 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(304KB) ( 264 )

建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程。本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50 μL甲醇溶解,进行HPLC测定。在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.9960);检出限为0.1～3.0 μg/L;富集倍数为12.2～26.3;日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0%;血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9%～103%。HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定。

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莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析

傅小红, 陈华*, 杨丰庆, 夏之宁

2012, 30 (05): 515-521. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11024

摘要 ( 1960 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(253KB) ( 256 )

将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法(MASP-HSGC),并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分。研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量。对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱（GC-MS）分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比。结果表明: HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种;3种方法测得的莪术醇含量分别为（0.294±0.015）、（0.331±0.023）和（0.297±0.009） mg/g。该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析。

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质粒DNA在灌注色谱基质上的吸附行为

Miladys LIMONTA1*, Lourdes ZUMALACRREGUI2, Dayana SOLER1

2012, 30 (05): 522-526. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11045

摘要 ( 1260 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 241 )

Anion exchange chromatography is the most popular chromatographic method for plasmid separation. POROS R1 50 is a perfusion chromatographic support which is a reversed phase matrix and is an alternative to conventional ones due to its mass transfer properties. The adsorption and elution of the pIDKE2 plasmid onto reversed phase POROS R1 50 was studied. Langmuir isotherm model was adjusted in order to get the maximum adsorption capacity and the dissociation constant for POROS R1 50-plasmid DNA (pDNA) system. Breakthrough curves were obtained for volumetric flows between 0.69-3.33 mL/min, given dynamic capacity up to 2.3 times higher than those reported for ionic exchange matrix used during the purification process of plasmids with similar size to that of pIDKE2. The efficiency was less than 45% for the flow conditions and initial concentration studied, which means that the support will not be operated under saturation circumstances.

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高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

林维宣1*, 孙兴权1, 赵雪蓉1, 徐伟1, 郭桂媛2

2012, 30 (05): 527-532. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11049

摘要 ( 2043 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 357 )

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红IV、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫1和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法。样品经乙醇-乙腈(3:2, v/v)超声振荡提取20 min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明: 6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10 μg/kg,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%～7.01%。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量。

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液相色谱-串联质谱分析组织中基因组脱氧核糖核酸羟甲基胞嘧啶水平

陈丽宇, 张立坚, 张良滔, 蔡春*

2012, 30 (05): 533-537. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12015

摘要 ( 1845 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 347 )

5-羟甲基胞嘧啶通过阻止脱氧核糖核酸(DNA)甲基化转移酶1(DMNT1)甲基化胞嘧啶来影响DNA甲基化的程度。本文建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定组织中全基因组5-羟甲基胞嘧啶水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织DNA,提取的DNA用88%甲酸在140 ℃下裂解,DNA裂解液加入同位素胞嘧啶作内标,经N2吹干后,加乙腈-水(9:1, v/v)溶解,用LC-MS/MS检测5-羟甲基胞嘧啶的含量,并计算全基因组中5-羟甲基胞嘧啶的水平。结果表明,5-羟甲基胞嘧啶的线性范围为0.1～30 ng/mL,相关系数为0.9969,检出限(信噪比为3计)和定量限(信噪比为10计)分别为0.057 ng/mL和0.090 ng/mL;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为5.13%和6.24%;加标回收率为90.24%～97.53%。用该方法检测了大鼠大脑组织DNA羟甲基化水平,平均结果为0.66%。该方法简便,重现性好,灵敏度较高,能满足全基因组5-羟甲基胞嘧啶定量检测的要求。

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聚合离子液体为添加剂的毛细管电泳法用于快速高效分离饮料中7种有机酸

韩海峰1, 2, 王庆1, 2, 刘霞1*, 蒋生祥1

2012, 30 (05): 538-542. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.12013

摘要 ( 1796 ) [Full Text(HTML)] ()

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用一种聚合离子液体(聚1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐)为添加剂,以毛细管电泳法(CE)快速直接分离饮料中7种有机酸(丙二酸、酒石酸、抗坏血酸、反丁烯二酸、苯甲酸、山梨酸和柠檬酸)。详细考察了几种影响分离效果的条件,最佳背景电解质条件是125 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 6.5)添加0.01 g/L聚合离子液体。7种分析物在4 min内能够快速高效分离(105000~636000 塔板/m),迁移时间的标准偏差(n=3)都不大于0.0213 min。7种分析物的检出限（以信噪比为3计）在0.001与0.05 g/L之间。这种方法被应用于一种美年达葡萄汁饮料中的有机酸检测。柠檬酸钠、苯甲酸和山梨酸被检测出,含量分别是2.64、0.10和0.08 g/L,其加标回收率分别为100.3%、100.7%和131.7%。该方法简单、快速、低廉,可以用作食品中有机酸添加剂的检测。

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高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元

刘永玲1,2, 陈涛1,2, 王萍1,2, 尤进茂1, 刘永军1, 李玉林1*

2012, 30 (05): 543-546. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.11045

摘要 ( 1585 ) [Full Text(HTML)] ()

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椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:7:5, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。在主机转速800 r/min,流动相流速1.5 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备。所得产物经高效液相色谱分析检测,其化学结构由核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)鉴定。在此条件下,从100 mg粗样品中一步分离得到18 mg 1-羟基-2,3,5-三甲氧基口山酮,14 mg 1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基口山酮。经高效液相色谱分析,其纯度均达98%以上。该方法简便、快速,所得产物纯度高,适合于椭圆叶花锚口山酮苷元的制备分离。

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