色谱

Select

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

赖莺*, 黄宗平, 葛秀秀, 林睿, 陈和秀

2012, 30 (07): 647-653. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03013

摘要 ( 1960 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(243KB) ( 515 )

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。

Select

加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

欧阳运富*, 唐宏兵, 吴英, 李贵英

2012, 30 (07): 654-659. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03039

摘要 ( 1957 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 396 )

建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8 μg/kg,定量限（S/N=10）为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。

Select

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留

郑玲, 吴玉杰*, 李湧, 李丽华

2012, 30 (07): 660-664. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02018

摘要 ( 2107 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 436 )

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9996; 3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0 μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1 μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。

Select

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

赵永纲, 陈晓红, 姚珊珊, 李小平, 金米聪*

2012, 30 (07): 665-671. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02028

摘要 ( 1951 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 539 )

建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%～6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%～110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。

Select

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B

尹峰*, 丁召伟, 杨志坚

2012, 30 (07): 672-676. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02016

摘要 ( 2516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 526 )

建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 3 μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。结果表明,在0.6～6 μg/L范围内的线性相关系数R2＞0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%～121%,相对标准偏差＜15%。同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化。该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析。

Select

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

赵善贞1*, 邓晓军1, 伊雄海1, 韩丽1, 盛永刚1, 张晓梅2, 吴巧彬3

2012, 30 (07): 677-683. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.01021

摘要 ( 1804 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(287KB) ( 422 )

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。

Select

高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生产品中抗生素类药物

周卫军1*, 谢正福1, 邵琳智2

2012, 30 (07): 684-689. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02039

摘要 ( 1787 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(295KB) ( 295 )

采用高效液相色谱-串联质谱技术,建立了口腔卫生产品(牙膏及漱口水)中5类共13种抗生素的同时检测方法。分析物包括5种四环素类、3种大环内酯类、2种喹诺酮类、1种β-内酰胺类和2种林可胺类抗生素。样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈(95:5, v/v)提取,高速离心并过滤,稀释后采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。13种抗生素类药物在5.0～50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),定量限为10.0 mg/kg。两种基质(牙膏及漱口水)样品在10、20和100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.1%～115%,相对标准偏差为0.94%～8.69%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于口腔卫生产品中抗生素类药物的定性定量分析。

Select

高效液相色谱-质谱分析指导下制备黄芩中系列黄酮成分对照品

郭鹤男1, 杨学东1*, 刘军2, 郑文凤1

2012, 30 (07): 690-695. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02030

摘要 ( 2351 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 415 )

在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品。首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征。经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分。然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品。结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98%。该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分。

Select

固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用

汤新星, 顾源, 蔡尚, 徐美玲, 王畅*

2012, 30 (07): 696-704. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.01037

摘要 ( 2664 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(481KB) ( 598 )

建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2＞0.99; 25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。

Select

酸化沉淀蛋白-超快速液相色谱-串联质谱法测定肝损伤大鼠血浆中的头孢呋辛

赵龙山1, 李清1, 杨威2, 何博赛1, 魏斌斌1, 刘然1, 刘晶晶1, 陈晓辉1, 毕开顺1*

2012, 30 (07): 705-710. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03001

摘要 ( 2030 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(229KB) ( 397 )

为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法。血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2 μm)为分析柱、乙腈-0.1%甲酸水溶液(40:60, v/v)为流动相、流速为400 μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI~)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8 (头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4 (内标头孢噻肟)。结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5%,准确度(RE)为~7.1%～2.2%,平均萃取回收率大于83.5%,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求。该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究。

Select

蛹虫草及其培养残基中腺苷和虫草素含量的快速测定

李辰1,2*, 闫爱国3, 蔡春燕4, 刘志平2

2012, 30 (07): 711-715. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02037

摘要 ( 1503 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(209KB) ( 462 )

建立了以氰基正相色谱柱反相条件下快速分析腺苷和虫草素的方法。以微波辅助提取蛹虫草及其培养残基样品,每次提取1.5 min,共提取2次。采用Eclipse XDB-CN色谱柱测定提取液中腺苷和虫草素的含量,以甲醇-水(7:93, v/v)为流动相进行等度洗脱,检测波长260 nm,并考察和分析了影响分离性能的流动相组成和pH值。结果腺苷和虫草素在4.5 min内实现完全分离且无基质干扰。腺苷和虫草素在线性范围内线性关系良好,线性相关系数r2分别为0.9998和0.9995,定量限(以10倍信噪比计)分别为0.21 mg/L(腺苷)和0.083 mg/L(虫草素)。该方法日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)小于2%；腺苷和虫草素的平均加标回收率为93.8%～102.9%, RSD值不大于3.62%(n=5)。本方法简便、快速、准确、成本低,可用于冬虫夏草、蛹虫草子实体、虫草培养残基及虫草制剂中腺苷和虫草素含量的快速测定。

Select

应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺

李延昭1, 郝卫强2*, 王余波1, 陈强2, 李锦春1, 孙小丽1

2012, 30 (07): 716-720. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02011

摘要 ( 1626 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 448 )

应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20:80, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。

Select

离子排斥色谱结合光度检测的水质监测系统用于测定离子型营养物（英文）

Daisuke KOZAKI1*, Nobutake NAKATANI2, Masanobu MORI3,Nobukazu NAKAGOSHI1, Kazuhi

2012, 30 (07): 721-727. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02033

摘要 ( 1395 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(466KB) ( 341 )

A unified ion-exclusion chromatography (IEC) system for monitoring anionic and cationic nutrients like NH+4, NO-2, NO-3, phosphate ion, silicate ion and HCO-3was developed and applied to several environmental waters. The IEC system consisted of four IEC methodologies, including the IEC with ultraviolet (UV) detection at 210 nm for determining NH+4on anion-exchange separation column in OH- form connected with anion-exchange UV-conversion column in I- form in tandem, the IEC with UV-detection at 210 nm for determining simultaneously NO-2 and NO-3 on cation-exchange separation column in H+form, the IEC with UV-detection at 210 nm for determining HCO-3on cation-exchange separation column in H+form connected with anion-exchange UV-conversion column in I- form in tandem, and the IEC with visible-detection based on molybdenum-blue reaction for determining simultaneously silicate and phosphate ions on cation-exchange separation column in H+ form. These IEC systems were combined through three manually-driven 6-port column selection valves to select each separation column to determine selectively the ionic nutrients. Using this sequential water quality monitoring system, the analytical performances such as calibration linearity, reproducibility, detection limit and recovery were also tested under the optimized chromatographic conditions. This novel water quality monitoring system has been applied successfully for the determination of the ionic eutrophication components in sub-urban river waters.

Select

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

张仁庆, 于泓*, 刘玉珍

2012, 30 (07): 728-732. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02031

摘要 ( 1803 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 376 )

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶(［MEPi］+)、N-甲基,丙基哌啶(［MPPi］+)和N-甲基,丁基哌啶(［MBPi］+) 3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃条件下,［MEPi］+、［MPPi］+和［MBPi］+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。

Select

气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质

唐熙1, 梁鸣1, 李小晶1*, 熊文明2, 唐泓1, 姜晓黎1, 陈佳敏1

2012, 30 (07): 733-737. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03002

摘要 ( 1874 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 379 )

建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10～10000 μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12 μg/L和18 μg/L,定量限分别为40 μg/L和50 μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。

Select

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺

王敏1, 郭德华2, 丁卓平1, 姚劲挺3, 李锋格4, 苏敏4

2012, 30 (07): 738-742. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02041

摘要 ( 1808 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 371 )

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在10～500 μg/L、其他12种杂环胺在5～500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.9945,检出限(以信噪比为3计) 0.33～1.77 μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。

Select

顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

宋洁, 傅英文, 杜利君*, 姚亚婷, 穆夏洁, 康利华, 赵悠悠

2012, 30 (07): 743-746. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02040

摘要 ( 1971 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 389 )

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明: 硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD, n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。

Select

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

龙巍然1,2, 岑怡红2, 王兴益2, 白玉1, 刘虎威1*

2012, 30 (07): 747-751. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.03009

摘要 ( 2006 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 389 )

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为: 未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5 s,电泳温度25 ℃。该法用于测定市售饮料样品得到满意结果: 在1～250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9938,回收率在95.8%与108.7%之间。该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求。

过刊目录