色谱

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蛋白质组质谱分析中基于串并联支持向量机的肽段色谱保留时间预测方法

张纪阳*, 张代兵, 张伟, 谢红卫

2012, 30 (09): 857-863. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06021

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2392KB) ( 469 )

基于质谱的大规模蛋白质鉴定中,在线液相色谱分离发挥了重要作用。色谱保留时间(retention time, RT)是肽段鉴定和定量的重要信息。由于整个色谱分析运行时间中,流动相中的有机相采用了非线性浓度曲线以及样品中肽段之间的相互影响等因素,基于肽段序列的RT预测还存在精度不高、模型推广性能差等问题。本文提出了一种基于串并联支持向量机(serial and parallel support vector machine, SP-SVM)的RT预测方法,能够表征洗脱过程中有机相浓度的非线性变化和肽段之间的相互影响,显著提高了肽段保留时间预测的精度。利用复杂样本数据集验证结果表明,预测RT和实验RT之间的决定系数达到了0.95,超过95%的鉴定肽段的RT预测误差范围小于总运行时间的20%,超过70%的鉴定肽段的RT预测误差范围小于总运行时间的10%。本文提出的模型的性能达到了目前已知的最好水平。

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基于血浆中脂肪酸代谢谱及非线性判别分析方法的糖尿病中医证候分型

徐文娟1, 张良晓1, 黄宇虹2, 杨乾栩1, 肖红斌1*, 张德芹2*

2012, 30 (09): 864-869. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04033

摘要 ( 1651 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1089KB) ( 475 )

糖尿病是严重威胁人类健康的代谢综合征之一,中医因在治疗糖尿病方面有着自身的优势和特色而广泛受到重视。该文以血浆中脂肪酸代谢谱及血脂代谢指标为研究对象,结合化学计量学方法,对5种糖尿病中医证候(气虚、阴虚、气阴两虚、热盛和血瘀)进行关联分析。通过正交信号校正的偏最小二乘(OSC-PLS)方法将5种证候与健康组较明显地区分开。同时,采用非线性判别分析(ULDA)对健康组、中医虚证(气虚、阴虚、气阴两虚)、中医实证(热盛、血瘀)进行分析,3组样本体现明显的聚类效果,正判率达到95.7%。其中对分类贡献较大的标志物为二十碳二烯酸(C20:2)、二十碳五烯酸(C20:5)、甘油三酯(TG)和高密度脂蛋白(HDL),这一结果为辅助糖尿病中医临床诊断提供了重要的信息。

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高效液相色谱法同时测定染发剂中11种氨基苯酚

祝伟霞1, 王彩娟2, 杨冀州1*, 魏蔚1, 孙转莲1, 张书胜2

2012, 30 (09): 870-875. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04014

摘要 ( 2071 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(948KB) ( 547 )

建立了高效液相色谱测定直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚含量的分析方法。样品在亚硫酸氢钠的保护下用甲醇提取,高速冷冻离心净化;采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱分离,流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠-40 mmol/L pH 2.8磷酸盐缓冲液和乙腈,梯度洗脱,11种氨基苯酚分别于230、270和400 nm下检测。11种氨基苯酚在0.05～500 mg/L线性范围内相关系数不小于0.9992,4-氨基-3-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚的方法定量限为5 mg/kg,其他8种氨基苯酚包括对氨基苯酚、对甲氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚、5-氨基-2-甲基苯酚、4-氨基-3-甲基苯酚、2-甲基-5-(2-羟乙基)氨基苯酚和2-氨基-4-硝基苯酚定量限为20 mg/kg,方法回收率为88.5%～109.5%,相对标准偏差为2.2%～8.3%。测定了多种市售染发剂,结果表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于直接型与氧化型染发剂中11种氨基苯酚的测定。

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银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成

杨芹, 石先哲*, 单圆鸿, 窦阿波, 许国旺

2012, 30 (09): 876-882. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05021

摘要 ( 1910 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1006KB) ( 524 )

针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1:99, v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。

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高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

施祖灏1, 张小燕1,2, 卜士金2, 陈大伟1, 蒲俊华1, 高玉时1*, 唐修君1

2012, 30 (09): 883-888. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05023

摘要 ( 1539 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1246KB) ( 528 )

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。

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茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定

胡贝贞1*, 蔡海江2, 宋伟华1

2012, 30 (09): 889-895. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04024

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:1, v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1～100 μg/L、其余7种农药在5～200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2 μg/kg、其余7种农药10 μg/kg。氟虫腈在2、5、50 μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.5%～115.0%,相对标准偏差为2.7%～7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。

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串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

陈达捷1,2, 张志刚1, 周昱1, 肖宗源2, 徐敦明1*

2012, 30 (09): 896-902. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05003

摘要 ( 1814 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1360KB) ( 365 )

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

王丽娟1, 柯润辉1,2*, 王冰3, 尹建军1,2, 宋全厚1,2

2012, 30 (09): 903-907. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05007

摘要 ( 2127 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(912KB) ( 443 )

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明: 方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0 μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100 μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。

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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

赵颖*, 刘瑜, 金雁, 徐宜宏, 钟钰, 蒋施, 李晓东, 曾凡, 周健南

2012, 30 (09): 908-914. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06019

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1119KB) ( 439 )

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1:1, v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。

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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

卢宪波, 陈吉平*, 王淑秋, 邹黎黎, 田玉增, 倪余文, 苏凡

2012, 30 (09): 915-921. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04035

摘要 ( 1704 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1278KB) ( 457 )

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。

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两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

徐静*, 肖珊珊, 董伟峰, 隋凯, 曹际娟*, 刁文婷, 张静

2012, 30 (09): 922-925. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04030

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(883KB) ( 448 )

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。

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分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药

李贤波1,2, 赵嫚1, 李胜清1, 陈浩1*, 沈菁2*

2012, 30 (09): 926-930. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06018

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1017KB) ( 467 )

建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明: 3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3 μg/kg。在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。

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Extraction chromatographic study of aluminium(III) and mutual separation of aluminium(III), gallium(III), indium(III) and thallium(III) with N-n-octylaniline

Sachin R PHULE1, Haribhau R AHER1, Shashikant R KUCHEKAR1 ?, Sung-H HAN2

2012, 30 (09): 931-937. DOI: 10. 3724/ SP. J. 1123. 2012. 03052

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(857KB) ( 397 )

A selective method has been developed for extraction chromatographic studies of aluminium(III) and its separation from several metal ions with a chromatographic column containing N-n-octylaniline (liquid anion exchanger) coated on silanized silica gel as a stationary phase. The aluminium(III) was quantitatively extracted with the 0.065 mol/L N-n-octylaninine from 0.013 to 0.05 mol/L sodium succinate at a flow rate of 1.0 mL/min. The extracted metal ion has been recovered by eluting with 25.0 mL of 0.05 mol/L hydrochloric acid and estimated spectrophotometrically with aurintricarboxylic acid. The effects of the acid concentration, the reagent concentration, the flow rate and the eluting agents have been investigated. The log-log plots of distribution coefficient (KdAl(III)) versus N-n-octylaniline concentration in 0.005 and 0.007 mol/L sodium succinate gave the slopes 0.5 and 0.7 respectively and showed the probable composition of the extracted species was 1:1 (metal to amine ratio) and the nature of extracted species is [RR'NH2+ Al succinate2-] org. .The extraction of aluminium(III) was carried out in the presence of various ions to ascertain the tolerance limit of individual ions. Aluminium(III) has been separated from multicomponent mixtures, pharmaceutical samples and synthetic mixtures corresponding to alloys. A scheme for mutual separation of aluminium(III), indium(III), gallium(III) and thallium(III) has been developed by using suitable masking agents. The method is fast, accurate and precise.

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毛细管电泳电致化学发光法同时测定氯丙嗪、异丙嗪及其主要代谢物

李旭菲, 杨燕英, 周考文*

2012, 30 (09): 938-942. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04025

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1022KB) ( 421 )

建立了同时检测氯丙嗪、异丙嗪及其主要代谢物的毛细管电泳电致化学发光新方法。最佳实验条件为: 检测电位1.20 V,钌联吡啶浓度5 mmol/L,检测池磷酸缓冲溶液40 mmol/L (pH 6.5),分离磷酸缓冲溶液18 mmol/L (pH 4.8),进样电压11 kV,进样时间8 s,分离电压13.5 kV。方法的检出限(3σ)分别为氯丙嗪8.3×10~7 g/L、异丙嗪7.2×10~6 g/L、氯丙嗪亚砜1.9×10~5g/L和异丙嗪亚砜3.7×10~6g/L,各组分的电化学发光强度和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别不超过3%和1%。本方法具有简便、快速、灵敏、进样量少和不受共存物干扰等特点,可在不必预分离的情况下直接同时连续测定家犬尿样中的氯丙嗪、异丙嗪、氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜。

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毛细管电泳法同时测定复方化学消毒剂中醋酸洗必泰和苯扎氯铵

宋宝花1,2, 丁晓静1,3*, 李佳1,3, 王志2*

2012, 30 (09): 943-950. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05022

摘要 ( 1630 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1002KB) ( 402 )

建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法。以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5 mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40%的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1:1)为样品介质,检测波长为214 nm。方法的日内及日间精密度分别小于3.0%及3.7%。醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1.5和1.5 mg/L,在1.0～400、1.5～200、1.5～200和1.5～200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9997和0.9998。加标回收率为93.83%～104.97%。将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果。

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在线富集-微乳液毛细管电动色谱法分析食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

肖佳1, 黄颖1*, 王敏毅2, 陈国南3

2012, 30 (09): 951-956. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05024

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1096KB) ( 352 )

建立了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode, NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode, REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters, PAEs)的简便、有效方法。与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5～7143倍。考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察。NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021～0.33 mg/L和0.7～4 μg/L。其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1%～105.6%,结果令人满意。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素

牛华, 冯雷*, 牛之瑞, 珠娜, 祝红昆, 王亚琴

2012, 30 (09): 957-961. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04026

摘要 ( 1595 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(879KB) ( 462 )

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。展青霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg；加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6%～91.8%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测。

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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

张志勇1, 单炜力2, 简秋2, 段丽芳2, 沈燕1, 刘贤金1*

2012, 30 (09): 962-965. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06008

摘要 ( 2222 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%～95.1%, RSD为5.8%～10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%～96.0%, RSD为6.8%～9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%～98.3%, RSD为5.1%～10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%～95.0%, RSD为5.3%～10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%～95.8%, RSD为5.8%～10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。

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改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

彭晓俊*, 庞晋山, 邓爱华, 梁伟华, 梁优珍, 温绮靖

2012, 30 (09): 966-970. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05010

摘要 ( 1627 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2291KB) ( 458 )

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。

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高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

李小多1, 李学刚2, 宋尚华2, 张波2, 刘旭晶2, 叶小利1*

2012, 30 (09): 971-974. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05037

摘要 ( 2003 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。

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