色谱

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陈国南1, 张津2

2011, 29 (07): 571-571.

摘要 ( 1579 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(43KB) ( 444 )

“民以食为天，食以安为先”。食品安全事关人民群众健康和生命安全，也关系到社会和谐稳定发展大局。近年来食品安全问题日益凸现：“瘦肉精”事件尘埃未落，“染色馒头”、“牛肉膏”、“毒豆芽”、“塑化剂”等等又接踵而来……。据世界卫生组织估计，全球每年发生食源性疾病约十亿人次，食品安全问题已成为人类面临的最大健康问题。因此，食品安全监督检验工作越来越受到重视，各种新颖的食品安全分析检测技术也应运而生。在众多的食品安全检测方法中，色谱技术扮演了十分重要的角色，尤其是色谱芯片、色谱与质谱联用技术等在食品安全分析中的应用大大提高了复杂基质中目标残留物检测的分析速度、灵敏度和准确性。为了集中展示我国科研和质检人员在食品安全质量分析方面的最新成果，《色谱》杂志特此编辑出版了“色谱及其他分离分析技术在食品安全分析中的应用”专栏。我们有幸邀请到活跃在食品安全分析领域的专家、学者撰写相关的学术论文和综述。本专栏的文章中既有资深学者高屋建瓴的综述评论，也有来自质检第一线的案例分析。既有最新热点的介绍和应用领域的扩展，也有集样品富集技术、分离技术、高灵敏检测技术于一体的联用研究。此外，本专栏还前瞻性的报道了基于芯片电泳的食源性物种鉴定的新技术，相信该技术在我国的食品溯源体系建设中会得到快速的发展和普及。 “智慧在此，思想无疆”。希望这期专栏文章所呈现的理念和精髓，以及这些学术思想的碰撞和交融所产生的智慧的火花，能够给读者以启迪和收益，从而为不断提高我国食品安全分析的研究和应用水平，取得创新性的研究成果做出贡献。

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分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测应用进展

闫宏远, 杨更亮*

2011, 29 (07): 572-579. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00572

摘要 ( 2485 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(225KB) ( 942 )

以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集。本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望。

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食品安全快速检测方法的研究进展

周思, 肖小华*, 李攻科*

2011, 29 (07): 580-586. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00580

摘要 ( 2384 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 1593 )

近年来，因环境污染、农兽残超标、人为添加滥用或贮藏不当等因素带来的食品安全问题受到广泛关注，快速检测技术简便快速、高效经济，满足食品初筛检测的要求。本文综述了酶抑制速测法、生物传感器法和免疫速测法等食品安全快速检测方法的研究进展，并展望了其发展方向。

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A Perspective on High Throughput Analysis of Pesticide Residues in Foods

KAI ZHANG

2011, 29 (07): 587-593. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00587

摘要 ( 1175 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 383 )

The screening of pesticide residues plays a vital role in food safety. Applications of high throughput analytical procedures are desirable for screening a large number of pesticides and food samples in a time-efficient and cost-effective manner. This review discusses how sample throughput of pesticide analysis could be improved with an emphasis on sample preparation, instrumentation and data analysis.

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基因检测技术在食品物种鉴定中的应用

陈颖*, 吴亚君

2011, 29 (07): 594-600. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00594

摘要 ( 2004 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(200KB) ( 950 )

食品安全关系国计民生,食品物种鉴定是食品安全链的重要环节。基因检测技术的发展使食品物种鉴定变得更加快速、准确、灵敏。本文对近十年来国内外采用基因检测技术进行食品物种鉴定的研究和应用情况进行了总结和分析,包括基因检测技术的特点、主要方法及其在动物源性食品、植物源性食品、高附加值食品和深加工食品分析中的应用以及未来的发展。

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食品中反式脂肪酸分析方法的研究进展

谢明勇*, 杨美艳, 聂少平

2011, 29 (07): 601-605. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00601

摘要 ( 2673 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(149KB) ( 640 )

食品中反式脂肪酸(TFAs)对人体健康有重要影响,因此日益受到人们的关注。针对TFAs的分析方法较多,包括光谱分析、色谱分析、质谱分析和电泳分析等。本文就目前报道的TFAs检测方法进行了综述,并详细介绍了各种方法的优缺点及其在相关食品分析中的应用。

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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

李广庆*, 马国辉

2011, 29 (07): 606-612. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00606

摘要 ( 2713 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 922 )

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。

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免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素

韩深1, 刘萤1, 吕美玲2, 李建中2, 王金花1*

2011, 29 (07): 613-617. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00613

摘要 ( 2613 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 652 )

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法。样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量。5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L。在0.5～100 μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r2＞0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg时,得到62.3%～82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)＜10%, n=6)。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查。

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药

叶瑞洪1*, 苏建峰2

2011, 29 (07): 618-623. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00618

摘要 ( 2550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 696 )

建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法。果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配。各提取法得到的提取液采用C18和Primary Secondary Amine (PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%。该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求。

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聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物

马乔1,2, 余琼卫1, 罗彦波1, 冯钰锜1*

2011, 29 (07): 624-630.

摘要 ( 2251 ) [Full Text(HTML)] ()

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将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯) (poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11～0.52 μg/L和0.35～1.72 μg/L。在1～500 μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。

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液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

赵延胜1,2, 杨敏莉1, 张峰1, 冯峰1, 储晓刚1*, 董英2

2011, 29 (07): 631-636. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00631

摘要 ( 1960 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(238KB) ( 568 )

建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法。样品经正己烷-水(3:1, v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1, v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇(1:99, v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明: 29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5 μg/kg, 21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80 μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

张缙, 杨黎忠, 林立毅, 陈鹭平, 周昱, 徐敦明*

2011, 29 (07): 637-642. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00637

摘要 ( 1595 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(240KB) ( 351 )

建立了食品中多杀菌素(spinosyn) A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50, v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.9999;样品中添加1～10 μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比（S/N）=3): 多杀菌素A为0.2 μg/kg,多杀菌素D为0.5 μg/kg;定量限(S/N=10): 多杀菌素A为0.5 μg/kg,多杀菌素D为1.0 μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

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溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留

苏建峰1*, 卢声宇2, 陈晶1, 陈劲星1, 梁震1,2, 刘建军1,3

2011, 29 (07): 643-655. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00643

摘要 ( 2575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(384KB) ( 801 )

以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法I),配以一个辅助方法(方法II),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法I283种,方法II6种)。方法I中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法II中,样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine (PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析。GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(S/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg。方法I中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法II中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%。详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解。该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求。

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固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

周昱, 徐敦明*, 陈达捷, 张志刚, 郑向华, 方恩华

2011, 29 (07): 656-661. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00656

摘要 ( 3097 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(266KB) ( 765 )

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60 ℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10 μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定植物性样品中的碘及其形态

林立1*, 陈光1, 陈玉红2

2011, 29 (07): 662-666. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00662

摘要 ( 2222 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 594 )

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法。采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定。碘的方法检出限为0.010 mg/kg。碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意。按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主。

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水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

尚晓虹, 赵云峰, 张磊, 李筱薇, 吴永宁*

2011, 29 (07): 667-672. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00667

摘要 ( 2201 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(196KB) ( 628 )

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。

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聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性和芯片生物分析技术用于渤海地区鱼种鉴定

李潇1, 曲焱焱1, 张丕乔2, 张津3, 张丽华1*, 黄大亮2, 张玉奎1

2011, 29 (07): 673-676.

摘要 ( 1897 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 420 )

以渤海湾具有重要商业价值的9种海鱼(小黄鱼、花鲈、蓝点马鲛、鲐、钝吻黄盖鲽、棘头梅童鱼、许氏平鲉、高眼鲽和长蛇鲻)为研究对象,利用聚合酶链式反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)和芯片生物分析技术对其进行鱼种鉴定。首先提取其基因组脱氧核糖核酸(DNA),对其细胞色素b的特定片段(464 bp)进行扩增,然后选择DdeI、HaeIII和NlaIII3种限制性内切酶进行酶切,并利用芯片生物分析技术得到酶切产物的特异图谱和确切的片段大小,从而有效区分了9种海鱼。研究结果表明,PCR-RFLP和芯片生物分析技术在鱼种鉴定上具有精确、鉴别和快速三大优势,可为鱼类食品检测提供科学依据。

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聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性和芯片生物分析技术用于台湾海峡常见石斑鱼和鲷鱼的品种鉴定

陈双雅1, 张津2, 陈伟玲1, 徐敦明1, 周昱1*

2011, 29 (07): 677-680.

摘要 ( 2021 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(243KB) ( 456 )

应用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性分析(PCR-RFLP)和芯片生物分析系统建立了台湾海峡常见石斑鱼和鲷鱼的分子生物学品种鉴定新方法。首先提取鱼的基因组脱氧核糖核酸(DNA)进行细胞色素b基因特定片段的PCR扩增,然后用DdeI、HaeIII和NlaIII 3种限制性内切酶进行酶切,在Agilent DNA 1000芯片上对酶切片段进行分离。该方法成功鉴定了台湾海峡常见的8种石斑鱼品种和5种鲷鱼品种,是一种快速、简便、有效的鱼类品种鉴定分析手段。

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采用实时直接分析质谱法原位快速鉴别茶叶

张佳玲, 张伟, 周志贵, 白玉, 刘虎威*

2011, 29 (07): 681-686. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00681

摘要 ( 2261 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(264KB) ( 519 )

采用近年来发展迅速的常温常压离子化技术——实时直接分析质谱法,建立了对茶叶中主要成分如茶氨酸、咖啡碱等的快速测定方法,通过特征的质谱信号离子,实现了对不同茶叶的快速鉴别。实时直接分析质谱法在大气压下进行,无需对茶叶进行任何的样品处理,大大缩短了分析时间,实现了原位、快速、准确且高通量的检测。

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基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法

魏杰1, 郭志谋2*, 沈爱金2, 章飞芳1*, 梁鑫淼1,2

2011, 29 (07): 687-690. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00687

摘要 ( 2409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 626 )

应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析。色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析。结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.9999。在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%, RSD为1.5%～6.7%。本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉)。整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法。

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含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备

余孔捷*, 杨方, 刘正才, 黄杰, 李耀平, 陈枝华

2011, 29 (07): 691-695. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00691

摘要 ( 1716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(188KB) ( 372 )

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10 μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网。样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经Co60-γ射线12 kGy剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值。所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择。

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