色谱

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第33卷第8期目次

2015, 33 (8): 0-0.

摘要 ( 200 )

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引言——多彩色谱,多彩人生,多彩世界

郑晓晖, 赵新锋

2015, 33 (8): 785-785. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.07009

摘要 ( 333 ) [Full Text(HTML)] ()

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在科技蓬勃发展的今日,行业进步与前沿交叉构成了富有创造力和想象力的科学世界。色谱学作为分析化学重要的组成部分,日益向世人展现出它独特的魅力。色谱学与其说是一门科学,倒不如说它是一门艺术。它将化学的分离分析与艺术表现完美融合,以其特有的姿态构成了一个既传承"古老"又充满活力的学科。自色谱概念提出至今已有百余年历史,我国老一辈的科研工作者在色谱学发展的道路上曾付出过艰辛的努力,也曾克服过种种困难,用智慧之光谱写出一幅又一幅色彩斑斓的画卷,为我国色谱学科的建立和发展做出了巨大贡献。
20世纪50年代,以卢佩章院士为代表的先驱者们首开先河,从最早的气相色谱理论到色谱学的推广与应用研究,取得了可喜的成绩,为我国色谱学科、人才培养、技术发展奠定了坚实的基础。20世纪末至今,在张玉奎院士及其团队和众多色谱科研工作者的共同努力下,我国色谱由最初的基础理论到复杂样品的分离分析方法与技术,以及新型色谱柱填料、富集材料、新型色谱分析仪器设备的开发与应用均取得了举世瞩目的研究成果,并引起了国际学术界的关注,学科影响力得到了极大提升。

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赤霉素类植物激素分析方法研究进展

张晓娜, 卢明华, 徐林芳, 校瑞, 蔡宗苇

2015, 33 (8): 786-791. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04029

摘要 ( 891 ) [Full Text(HTML)] ()

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赤霉素(gibberellins, GAs)作为植物体内广泛存在的一类激素,可刺激植物叶和芽的生长,对植物的生长起着至关重要的调控作用。截至目前,已发现的GAs高达136种之多。所有已知的GAs均为二萜酸,具有相似的化学结构,都含有赤霉素烷骨架,即4个环,仅环上双键、羟基数目和位置不同。但由于GAs缺乏特定光学特性(紫外和荧光)和化学特性,同时在植物体内含量极低(一般为ng/g,甚至为pg/g水平),常规的分析方法和检测技术难以实现对该类物质的定性定量分析。近年来相关研究人员一直致力于各种高效、快速、灵敏的GAs分析新方法和新技术的研究。本文就GAs的检测方法和分析技术进行综述,为更好地开展赤霉素类植物激素的研究提供参考。

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印迹分子聚合物结合低共熔溶剂用于山楂中咖啡酸的固相萃取

李桂珍, 唐为扬, 曹伟敏, 王倩, 朱涛

2015, 33 (8): 792-798. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03025

摘要 ( 999 ) [Full Text(HTML)] ()

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在相同的实验条件下,分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C₁₈萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸,提取率分别为3.46、1.01、1.17 μg/g。为了优化固相萃取过程,实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素(摩尔比均为1:2)合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂,用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明,印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料;当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3:1混合时,表现出最好的洗脱能力,得到咖啡酸的回收率为82.32%。

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高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂

孟宪双, 马强, 白桦, 张庆, 吕庆

2015, 33 (8): 799-804. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03024

摘要 ( 666 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃(含2 g/L氢氧化铵),涡旋、振荡、混匀(若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50 ℃),再加入80%(v/v)甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后,采用XTerra MS C₁₈柱分离,经水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长为280 nm和311 nm,外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件(样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等)进行了重点优化。结果表明,15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系(r²≥0.9991),方法的定量限为1.2~5.1 μg/g,在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~9.5%。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确,可用于防晒类化妆品的实际检测。

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高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

姜艳, 范桂芳, 杜然, 李佩佩, 姜立, 赵刚, 齐泮仑, 李十中

2015, 33 (8): 805-808. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04038

摘要 ( 732 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用硫酸除钙和调节pH的样品预处理方法,利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析,待测组分与培养基成分能够得到有效分离。从菌群降解纤维素发酵液中检出纤维二糖、葡萄糖、乙醇、丁醇、甘油、乙酸与丁酸并进行了定量分析,7种组分的检出限范围为0.10~2.00 mg/L,线性相关系数均大于0.9996,线性范围为0.020~1.000 g/L,回收率为85.41%~115.60%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~4.62%(n=6)。该方法准确可靠,可实现对菌群降解纤维素发酵液中糖、醇和有机酸的同时准确测定。

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不同产地龙葵药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测指纹图谱

王珏, 金一宝, 王铁杰, 李晓帆

2015, 33 (8): 809-815. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04022

摘要 ( 751 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)来研究不同产地龙葵药材品质的差异,为龙葵药材质量标准的制定提供参考依据。使用Phenomenex C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-20%(v/v)甲醇水溶液(含0.03%(v/v)三乙胺),梯度洗脱,蒸发管温度为40 ℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所采集的色谱图进行相似度比对,选择相似度在0.9~1.0之间的色谱图归一化拟合成龙葵的标准指纹图谱,并利用对照品进行色谱峰指认。研究结果表明,不同产地来源的龙葵药材之间具有显著的差异,依据HPLC-ELSD采集到的非挥发类成分可对中药材进行区分。该方法为龙葵药材的真实性、优良性和稳定性评价提供了一种新的、具有广阔应用前景的技术手段。

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毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

张欢欢, 李疆, 赵珊, 丁晓静, 王志

2015, 33 (8): 816-821. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03042

摘要 ( 792 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50 μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 mmol/L磷酸钠+30 mmol/L NaOH(pH 12.56)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 kV下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中28种酸性合成色素

王萍亚, 周勇, 戴意飞, 黄鹂, 赵巧灵

2015, 33 (8): 822-829. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03022

摘要 ( 666 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇(2:1:7, v/v/v)溶液提取,经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经Eclipse Plus-C₁₈柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明:水产品中28种酸性合成色素的定量限(LOQ, S/N=10)为20~100 μg/kg;并在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r)≥0.991,峰面积的相对标准偏差(n=6)均小于5.61%;在3个加标水平下的平均回收率为70.24%~106.47%,相对标准偏差为5.62%~9.65% (n=6)。该方法快速简单、灵敏度高,适用于水产品中28种色素的快速筛查。

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

达晶, 王钢力, 曹进, 张庆生

2015, 33 (8): 830-837. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04013

摘要 ( 700 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1346KB) ( 202 )

基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了QuEChERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100 μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100 μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100 μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9 μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种 β₂-受体激动剂残留

张学亮, 罗云敬, 姜洁, 路勇, 冯楠

2015, 33 (8): 838-842. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04016

摘要 ( 675 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种 β₂-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55 ℃酶解2 h,调节溶液pH后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.005~0.009 μg/kg和0.015~0.025 μg/kg。在0~10 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5 μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种 β₂-受体激动剂残留的测定。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时检测环境水体中22种典型药品及个人护理用品

吴春英, 谷风, 白鹭, 陆文龙

2015, 33 (8): 843-848. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04019

摘要 ( 707 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(850KB) ( 138 )

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products, PPCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水(0.1%甲酸)-甲醇(7:3, v/v)为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为73%~125%,相对标准偏差(RSDs)为8.8%~17.5%。各目标物的线性范围均为2~2000 μg/L,线性相关系数(R²)不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于环境水体中22种典型PPCPs的同时检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。

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整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测水中的苯氧羧酸类除草剂

王家斌, 吴芳玲, 赵琦

2015, 33 (8): 849-855. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03030

摘要 ( 644 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱,构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统,同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为:固相微萃取整体柱长度20 cm,进样流速0.04 mL/min,进样13 min,洗脱流速0.02 mL/min,洗脱5 min。在最佳条件下,5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为:9 μg/L (苯氧丙酸)、4 μg/L (2-(2-氯)-苯氧丙酸)、4 μg/L (2-(3-氯)-苯氧丙酸)、5 μg/L (2,4-二氯苯氧乙酸)、5 μg/L (2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸)。与HPLC系统直接进样对比,联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0%~98.0%之间(RSD≤3.9%)。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测,结果令人满意。

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高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲, 肖晓峰, 陈彤, 刘艇飞, 何军, 邓弘毅, 杨娟娟

2015, 33 (8): 856-863. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04011

摘要 ( 788 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、3%(w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量(SML(T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%(w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4 μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好(r² > 0.99991); 1.25、2.5、6.25 mg/kg水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

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自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用

朱靖博, 刘宝月, 单世波, 丁燕, 寇自农, 萧伟

2015, 33 (8): 864-868. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04026

摘要 ( 625 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1376KB) ( 169 )

为满足天然产物高效分离的需求,本文研制了自动真空液相色谱(AUTO-VLC)装置并用于五味子石油醚萃取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成,采用可编程逻辑控制器(PLC)S7-200实现了分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表明:采用150 mm直径动态轴向压缩色谱柱的VLC,从100 g五味子石油醚萃取物中一次分离得到6个组成明显不同的样品(S1~S6)。建立了通过多次薄层色谱(TLC)展开筛选VLC分离条件的方法,并进行了分离验证。VLC分离条件选择方法:自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的比移值(R_f)介于0~0.45时展开剂的组成为宜;梯度洗脱比例变化以k值(展开次数(n)与R_f的线性函数斜率)和TLC分离度为依据选择;不同R_f范围内洗脱次数由n≈ ΔR_f/k计算。采用选择的条件从样品S5中分离得到了13个组分和4个纯度在85%以上的化合物,仅耗时17 h。AUTO-VLC的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

刘小勤, 佟玲, 孟文婷, 孙国祥

2015, 33 (8): 869-877. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04005

摘要 ( 842 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1221KB) ( 146 )

采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。

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气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯

王丽, 李书书, 张展, 王守林, 李磊

2015, 33 (8): 878-884. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04010

摘要 ( 532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1940KB) ( 150 )

建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)同时测定鱼油中16种多氯联苯(PCBs)的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01~10 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99),定量限(S/N=10)在3~67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%~121.8%,相对标准偏差(n=3)≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。

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超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚

王国光, 张大海, 杨丹丹, 彭佳琳, 李先国

2015, 33 (8): 885-891. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04025

摘要 ( 554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1368KB) ( 110 )

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。样品在2.00 mol/L NaOH甲醇溶液中超声30 min,经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100 μL,采用GC-ECD分析。结果表明,PBDEs各单体的加标回收率为63.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~15.5%(n=5);十溴联苯醚(BDE-209)的检出限为0.097 ng/g,其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng/g(信噪比为3)。该方法的准确度和精密度较高,稳定性和回收率良好,可满足沉积物中PBDEs的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量,8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng/g之间,其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng/g,总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势,表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区PBDEs的含量有重要影响。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留

程国栋, 吴小慧, 金珠, 张宇, 郝单, 仝面换, 高建军

2015, 33 (8): 892-896. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04008

摘要 ( 710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(846KB) ( 165 )

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质,HLB固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线,外标法定量,方法的定量限为1 μg/kg。在1~100 μg/L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好(相关系数(R²)≥0.998);在1、2和10 μg/kg 3个加标水平下,方法的回收率为76.5%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~12.4%。该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。

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高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

胡婷婷, 曲晓宇, 康明芹, 宋清莲, 杨璐, 赵韫慧, 张代辉

2015, 33 (8): 897-901. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03020

摘要 ( 698 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/mL外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/mL,在5.0~200.0 ng/mL(那红地那非在25.0~500.0 ng/mL)范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0%~105.9%,相对标准偏差为4.7%~16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

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