色谱

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第36卷第3期目次

2018, 36 (3): 0-0.

摘要 ( 380 )

PDF(10075KB) ( 35 )

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“色谱行业女学者联谊会”两周年回顾

赵新颖, 屈锋

2018, 36 (3): 181-184. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01035

摘要 ( 412 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(819KB) ( 40 )

"色谱行业女学者联谊会"自2016年4月成立以来，共举行学术交流和技术交流活动14次，相关报告28人次，参会人员600余人次。与《色谱》期刊合作，2017年3月首次出版了"庆祝国际劳动妇女节色谱行业女学者专刊"，发表论文22篇；2018年3月，该专刊发表论文20篇。联谊会还建立了女学者微信群，女学者联谊会活动通过微信实时报道14次。联谊会活动受到色谱行业广大学者和同行的关注。在联谊会成立两周年之际，我们回顾联谊会的活动，借此感谢所有女学者的积极参与，感谢色谱行业各方同仁的支持与帮助。

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钴酞菁功能化聚合物整体柱的制备及用于转铁蛋白糖肽的富集

张文娟, 宋乃忠, 贾琼

2018, 36 (3): 185-189. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11045

摘要 ( 505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(863KB) ( 50 )

建立了一种新型的聚合物整体柱制备方法，将四羧基钴酞菁（CoPcTc）引入聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（Poly（GMA-EDMA））整体柱，用于转铁蛋白糖肽的富集。由于四羧基钴酞菁和糖肽之间的氢键和金属配位作用，制备的整体材料在用于糖肽富集时具有高效性和选择性。转铁蛋白经过功能化整体柱富集后，通过电喷雾四极杆飞行时间质谱分析，共捕获到17条糖肽。当转铁蛋白浓度降至8.8×10^-10mol/L时，仍然可以得到3条糖肽，说明合成的聚合物整体材料对微量蛋白样品分析具有很高的应用潜力。

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基于石墨烯海绵的固相萃取-液相色谱法测定化妆品中6种紫外吸收剂

王雪梅, 王娟, 杜彤彤, 马晓敏, 卢小泉

2018, 36 (3): 190-194. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11006

摘要 ( 655 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2579KB) ( 93 )

以石墨烯海绵（GS）为固相萃取材料，建立了固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定化妆品中6种紫外吸收剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，用自制的石墨烯海绵固相萃取小柱净化富集，丙酮洗脱。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）进行分离，甲醇-水（95∶5，v/v）为流动相，紫外检测波长为340 nm。结果表明，6种紫外吸收剂均在各自的范围内线性关系良好，2-（2'-羟基-5'-甲基苯基）苯并三氮唑的相关系数（r） > 0.997，其他5种r > 0.999。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.08~1.82 μg/L和0.26~6.07 μg/L。在20、50和100 μg/L 3个加标水平下，6种目标物的加标回收率为61.1%~119.0%，相对标准偏差（RSD）小于1%（n=6）。该法简便、快速，灵敏度高，重复性好，适用于不同类型化妆品中紫外吸收剂的检测。

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毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用

陈泓序, 屈锋

2018, 36 (3): 195-208. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01015

摘要 ( 744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2172KB) ( 565 )

单克隆抗体药物在生物制药行业占有重要地位，是生物医药领域发展的主要方向。因此，单克隆抗体药物的质量控制已成为全球生物制药企业及法规机构关注的热点，对单克隆抗体药物精确表征的需求日益增加。毛细管电泳技术具有分离效率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少等特点，已成为单克隆抗体药物分析和质量控制的重要手段。该文对毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦、毛细管区带电泳等模式在单克隆抗体药物的纯度分析、等电点测定、电荷异质性分析和N-寡糖分析的应用进行综述，以期为国内单克隆抗体研究开发和生产的企事业单位提供技术参考。

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高温裂解-离子色谱技术的研究进展

倪力军, 张芳芳, 栾绍嵘

2018, 36 (3): 209-215. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11048

摘要 ( 487 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1067KB) ( 103 )

离子色谱在阴阳离子检测方面具有检测迅速、灵敏度高等优势。但随着有机质物质的检测需求不断上升，建立科学的前处理方法已迫在眉睫。高温裂解技术具有样品处理自动快速、操作简单、重复性好等优点。该文概述了近年来高温裂解系统的基本原理和种类，以及高温裂解-离子色谱联用技术在煤、石油、环境监测、化工原料、生物质等领域的应用，及其对有机质样品中氟、氯、溴、碘、氮、硫元素的检测，并对其发展趋势进行了展望。

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金属有机骨架复合材料在样品预处理中的研究进展

孟志超, 张璐, 黄艳凤

2018, 36 (3): 216-221. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11042

摘要 ( 578 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1599KB) ( 215 )

金属有机骨架（MOFs）材料是近几年涌现出的一类新型多功能多孔材料，以金属离子或金属簇为配位中心，与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成多孔骨架结构。相比于其他传统无机多孔材料，MOFs具有比表面积高、孔隙率大、热稳定性好和结构与功能多样化的特点，因而被广泛用于气体存储、催化、吸附和分离等领域。MOFs复合材料在样品预处理方面的应用引起了研究者们的极大兴趣和广泛关注。由于MOFs材料和不同功能材料如高分子聚合物、碳基材料以及磁性材料组装复合，使MOFs复合材料的性能优于原来的MOFs材料。综述了近年MOFs复合材料在样品预处理的研究应用，尤其是在固相微萃取、固相萃取以及磁性固相萃取等方面的应用。

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季铵功能化的金属有机骨架对水中双氯芬酸钠的高效吸附与去除

隗玉, 隗翠香, 夏炎

2018, 36 (3): 222-229. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11038

摘要 ( 484 ) [Full Text(HTML)] ()

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通过两步合成法制备了季铵功能化的金属有机骨架MIL-101（Cr）即MIL-101（Cr）-NMe₃，并考察了该材料对双氯芬酸钠（DCF）的吸附行为。通过不同浓度的DCF在MIL-101（Cr）-NMe₃吸附剂上的动力学数据，以及在不同温度下的吸附平衡等温线和MIL-101（Cr）-NMe₃吸附剂的重复使用性能考察，发现该材料对DCF的吸附过程符合准二级动力学方程，吸附平衡等温线符合Langmuir等温吸附模型，在20℃下的最大吸附量为310.6 mg/g，5次循环使用后吸附量未明显减少。MIL-101（Cr）-NMe₃对DCF的吸附作用机理可归结为静电相互作用和π-π相互作用，吸附效果远大于未修饰氨基的MIL-101（Cr）。可以预见该材料对水中DCF的去除具有良好的应用前景。

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基于准等重二甲基化标记的高通量蛋白质组选择性交叉标记装置

刘健慧, 张晓丹, 周愿, 单亦初, 方菲, 张丽华, 张玉奎

2018, 36 (3): 230-236. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11040

摘要 ( 435 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1368KB) ( 86 )

面对生物学及精准医学等领域多变量、大样本量的蛋白质组定量分析的需求，高通量的定量标记及分析已经成为近年来蛋白质组学方法发展的趋势。发展了一种基于准等重二甲基化标记策略的高通量肽段末端选择性交叉标记装置（pIDL-StageTip），借助简单的装置及离心力，有效地增加了定量标记的通量，并保证了肽段末端两步标记反应时间的可控性及操作的简便性。通过优化酸性条件下NaBD₃CN与NaBH₃CN体系的标记条件，得到了标准蛋白质酶解产物100%的标记效率、95%以上的标记选择性；在人源蛋白质组复杂体系下，标记效率大于99%，标记选择性为100%。基于该装置的定量方法具有很高的定量准确度及精密度。该装置为实现高可操作性、高准确度、高通量的蛋白质组定量标记提供了一个可靠的解决方案。

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纳米氧化锆沉积棉花纤维的制备及其在磷酸化多肽快速富集中的应用

余琼卫, 方凯敏, 何小梅, 郑杰, 冯钰锜

2018, 36 (3): 237-244. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11055

摘要 ( 415 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2565KB) ( 52 )

采用液相沉积法在棉花纤维的表面成功沉积了纳米氧化锆颗粒，并将其装填在移液枪的吸头内，通过移液枪的抽吸实现对磷酸化多肽的萃取，萃取过程只需要2 min，方法简单、快速。该材料不仅可以从β-酪蛋白酶解物这种简单的体系中萃取出9个磷酸化多肽，还可以从物质的量比为1∶100的β-酪蛋白酶解物和牛血清白蛋白（BSA）酶解物混合物这类含有大量非磷酸化多肽的复杂样品中萃取出4种磷酸化多肽，且没有非磷酸化多肽被检出，表现出较好的萃取选择性。将该材料应用于人血清和脱脂牛奶这两种复杂实际样品的酶解物中磷酸化多肽的快速富集萃取，分别检测出5种和9种磷酸化多肽，均表现出较好的选择性。

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固定化β-葡萄糖醛酸酶反应器的制备及其在4-甲基亚硝胺基-1-(3-吡啶)-1-丁醇的O-糖苷化合物分析中的应用

王婷, 姚二民, 邓楠, 边阳阳, 刘萍萍, 张柯, 陈千思, 李斌

2018, 36 (3): 245-252. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11050

摘要 ( 354 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2649KB) ( 104 )

采用溶胶-凝胶法，以丙烯酰胺作为单体，制备了基于有机-硅胶杂化整体柱的β-葡萄糖醛酸酶反应器。优化了硅酸甲酯和γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅的物质的量的比、丙烯酰胺和聚乙二醇的用量，以及水浴温度等制备条件，获得了孔隙均匀、通透性良好、机械强度高的有机-硅胶杂化整体柱。采用光学显微镜和扫描电镜表征杂化整体柱。进一步将β-葡萄糖醛酸酶共价键合在整体柱上，以4-甲基亚硝胺基-1-（3-吡啶）-1-丁醇（NNAL）的O-糖苷化合物（NNAL-O-Gluc）为底物研究酶反应器的水解效果，实验结果证明酶反应器在室温条件下的水解效率大大提高，实现了NNAL-O-Gluc高效水解与分析，解决了目前NNAL-O-Gluc分析中前处理水解效率低的问题。

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MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe₃O₄磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取

邓玉兰, 李傲天, 王燕飞, 孙鹏, 苏萍, 杨屹

2018, 36 (3): 253-260. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11041

摘要 ( 542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3535KB) ( 175 )

制备了MIL-53（Fe）和聚多巴胺（PDA）修饰的磁性Fe₃O₄复合材料MIL-53（Fe）@PDA@Fe₃O₄，并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法（MSPE-HPLC）检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂（甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆）。实验优化了高效液相色谱条件（乙腈和含0.01%（体积分数）三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长为233 nm）及磁固相萃取条件（洗脱剂为5 mL丙酮，萃取时间为4.5 min，吸附剂用量为60 mg，NaCl加入量为0.5 g，溶液pH值为3），在最佳条件下进行方法学考察，4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系，相关系数（r）≥0.9980。方法的检出限（LOD，S/N=3）为0.28~0.77 μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测，其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明，制备的功能化复合材料结合了MIL-53（Fe）和Fe₃O₄的优点，可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。

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基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨

钱哲元, 张明勇, 李升妮, 洪战英, 柴逸峰

2018, 36 (3): 261-267. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11009

摘要 ( 527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(912KB) ( 134 )

建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明：在Chiralpak AD-H手性色谱柱上，在正己烷-乙醇-二乙胺（20∶80∶0.03，v/v/v）为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下，普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离，分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨，发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程，而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。

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高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

马晓萌, 靳兰, 李雅宁, 郑珲, 魏芸

2018, 36 (3): 268-277. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11034

摘要 ( 449 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1063KB) ( 69 )

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱（HPLC-IT/TOF MS）分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析，根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径，并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分：2-氯苯甲酸酸酐和1，2-二邻氯苯甲酰基环戊烯，推断出该违禁药品的合成方法，为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法，制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水（85∶15，v/v），流速8 mL/min，进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效，可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。

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在线提取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定陈皮中黄酮类化合物

童超英, 彭密军, 施树云

2018, 36 (3): 278-284. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11031

摘要 ( 516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1159KB) ( 91 )

建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法（OLE-HPLC-DAD-QTOF-MS）快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中，将填有陈皮粉末样品（2.0 mg）的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上，样品直接被流动相提取并进入HPLC-DAD-QTOF-MS系统分析，无需额外的样品前处理步骤。与传统的溶剂回流提取法相比，在线提取法具有较高的提取率。通过分析化合物的紫外谱图、色谱保留时间和质谱信息，共鉴定出24种黄酮类化合物，其中新圣草次苷、柠檬黄素-3-O-（3-羟基-3-甲基戊二酸）-葡萄糖苷及其异构体首次在陈皮中报道。建立的方法为中药复杂体系中活性成分的快速分离鉴定提供了新的研究思路。

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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

韩疏影, 俞慧敏, 宋易霖, 邓海山, 柴川, 池玉梅

2018, 36 (3): 285-291. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11043

摘要 ( 548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1359KB) ( 94 )

采用了基质固相分散萃取（MSPD）和固相萃取（SPE）技术分别对奶制品（奶粉和牛奶）中6种雌激素进行提取和净化。结果显示，MSPD适用于固体奶粉的处理，而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果，利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱（HPLC-Q-TRAP-MS）建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示，建立的分析方法符合含量测定要求，在0.1~200 mg/L（雌三醇为0.1~20 mg/L）范围内线性关系良好（相关系数（R²）>0.99）；检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时，固态奶粉经MSPD处理后，6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%（RSD为1.6%~9.2%，n=3）；液态牛奶经SPE处理后，6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%（RSD为2.0%~11.0%，n=3）。该方法灵敏度和重复性高，适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。

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新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

王璇璇, 李潇, 肖玉秀

2018, 36 (3): 292-298. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11049

摘要 ( 532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1887KB) ( 111 )

以正辛醇为萃取剂，六氟异丙醇（HFIP）为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂，建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂（SUPRAS）的新型分散液液微萃取（DLLME）方法；应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2，6-二甲基苯胺（2，6-DMA）杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构，且位于体系的下层，因此有利于萃取富集极性较大的2，6-DMA，且可简化萃取操作。在最佳萃取条件（0.4%（v/v）正辛醇，5%（v/v） HFIP，涡旋3 s，静置3 min，以3000 r/min离心3 min，样品溶液pH 9）下，2，6-DMA的富集因子约为63。在1~100 μg/L范围内方法的线性关系良好（R=0.9989），检出限为0.33 μg/L，日内、日间精密度均不高于2.5%，回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保，其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2，6-DMA。

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离子色谱法同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子

甘子琼, 刘军军, 唐胜利

2018, 36 (3): 299-302. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11030

摘要 ( 497 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(837KB) ( 82 )

建立了离子色谱（IC）同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子（Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-、S₂O₃^2-、SCN^-、ClO₄^-）的分析方法。使用高容量阴离子交换柱IonPac AS20（250 mm×4 mm）分离，以氢氧化钾（KOH）溶液为流动相，梯度淋洗，进样量为20 μL，柱温为40℃，流速为1.20 mL/min，在25 min内完成了9种典型阴离子的分离分析。9种阴离子在各自的范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999。9种阴离子的平均加标回收率为92.5%~101.3%，相对标准偏差为1.9%~2.8%（n=6）。该方法简便快捷，选择性好，灵敏度高，可满足火场爆炸残留物中无机离子的分析要求。

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高温气相色谱和高温气相色谱-质谱法对费托合成蜡的分离和鉴定

盖青青, 刘聪云, 赵帅, 董海峰, 赵新颖

2018, 36 (3): 303-308. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11052

摘要 ( 495 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1240KB) ( 75 )

费托合成蜡是费托合成反应中的重要产物之一。采用高温气相色谱与冷柱头进样相结合的方式，建立了一种分离分析费托合成蜡的气相色谱方法。该方法无需对费托合成蜡进行预处理，使用氦气为载气，选用更长的高温色谱柱，具有平稳的色谱基线，对费托合成蜡中正构烷烃和其他未知组分有很好的分离效果，能够洗脱费托合成蜡中碳数大于C₉₀的重组分。用高温气相色谱-质谱法对费托合成蜡馏分进行定性分析，其组分有烷烃、烯烃和含氧化合物。该方法对了解费托合成蜡组分的详细信息和费托合成工艺的开发有重要意义。

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毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素

雷霄云, 宋云萍, 李茜诺, 张冰宇, 吴晓苹

2018, 36 (3): 309-316. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.12001

摘要 ( 428 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(964KB) ( 67 )

以4-氟-7-硝基-2，1，3-苯并呋咱（NBD-F）为荧光试剂，建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光（CEC-LIF）检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液（pH 7.5）中，多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.0，10 mmol/L）（55∶45，v/v），辅助压力为3.8 MPa，分离电压为-10 kV，流速为0.02 mL/min。结果表明，多肽类抗生素的检出限（S/N=3）为5.0~10.0 ng/mL，满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析，平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏，为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。

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Au@4-硝基苯硫酚@Ag@牛血清白蛋白内标化表面增强拉曼散射探针的制备及其在细胞拉曼成像中的应用

翟学萍, 尤慧艳

2018, 36 (3): 317-324. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11027

摘要 ( 472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(6038KB) ( 143 )

制备了Au@4-硝基苯硫酚@Ag内标化表面增强拉曼散射（SERS）探针，进一步以牛血清白蛋白（BSA）置换探针表面的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），发展了Au@NT@Ag@BSA内标化SERS探针。Au@NT@Ag@BSA探针保留了原探针的单分散性和高灵敏度，同时显著提高了信号稳定性和生物相容性。进一步将Au@NT@Ag@BSA探针和SMMC7721肺癌细胞共孵育，实现了细胞的探针标记和拉曼光谱成像。Au@NT@Ag@BSA内标化SERS探针在活体生物成像等方面展示了良好的应用潜力。

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