色谱

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第36卷第6期目次

2018, 36 (6): 0-0.

摘要 ( 244 )

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引言——党和国家机构改革给食品安全检测工作带来新的生机

2018, 36 (6): 505-505. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06005

摘要 ( 362 ) [Full Text(HTML)] ()

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新时代带来新机遇。党的十九大报告提出实施健康中国战略，其中"实施食品安全战略，让人民吃得放心"，为新时代做好食品安全监管工作确立了终极目标。
新时代呼唤新作为。党的十九届三中全会审议通过了《中共中央关于深化党和国家机构改革的决定》和《深化党和国家机构改革方案》，十三届全国人大一次会议审议通过了国务院机构改革方案，提出新组建国家市场监督管理总局，主要由原工商行政管理局、原质量监督局、原食品药品监督管理局等职责队伍整合而成，这标志着中国食药安全监管模式由原来的分段和部门监管转变为综合监管。改革方案中还明确"将国家质量监督检验检疫总局的出入境检验检疫管理职责和队伍划入海关总署"，自2018年4月20日起，出入境检验检疫系统统一以海关名义对外开展工作，自此进出口食品安全监管环节正式划入海关总署职责范围。

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食品中99种兽药的一步式提取净化体系

李双, 陈树兵, 李露青, 徐旭文, 陈先锋, 钟莺莺, 张雅珩, 王传现

2018, 36 (6): 506-517. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.02023

摘要 ( 411 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系，并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术，通过一次性前处理，完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作，同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析，结果表明，该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性，检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1 μg/mL，定量限为0.5~20.0 μg/kg，加标回收率为60%~120%，相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强，检测效率高，可操作性强，检出限能满足所有受试的目标物，并且大大降低了检测成本。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

王连珠, 方恩华, 王彩娟, 陈泳, 林子旭, 徐敦明

2018, 36 (6): 518-522. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.03017

摘要 ( 500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(740KB) ( 174 )

采用改良的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐的测定方法。样品中五氯酚钠在酸性条件下转化为五氯酚，采用1%（v/v）乙酸乙腈超声提取2次，提取液浓缩后分散固相萃取净化，以回收率及基质效应为考察指标，对吸附剂进行了优化。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱梯度洗脱分离，在电喷雾电离（ESI）源、负离子模式和多反应监测模式下检测，基质匹配外标法定量。在1.0、2.0、10.0 μg/kg添加水平下6种基质（猪肉、猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶、鸡蛋）中五氯酚的加标回收率为73.2%~108.4%，相对标准偏差为4.0%~14.8%；定量限（S/N>10）为1.0 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留的定性定量分析。

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高效液相色谱-串联质谱法测定兔尿中溴氰菊酯及其毒性生物标志物

曹文卿, 吴振兴, 梁成珠, 静平, 崔淑华, 杨桂朋, 林黎明

2018, 36 (6): 523-530. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.03002

摘要 ( 415 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定兔尿中与溴氰菊酯毒性相关的多种生物标志物的检测方法。分析物包括溴氰菊酯及其代谢产物1R，3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸，以及5种生物标志物5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、3-硝基丙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤。样品经硅藻土基质固相分散萃取、三氯乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取小柱净化，使用电喷雾离子源，在多反应监测模式下正负切换采集测定，其中溴氰菊酯、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤采用正离子模式，1R，3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸和3-硝基丙酸采用负离子模式。基质校准曲线外标法定量。结果表明，7种生物标志物在各自的浓度范围内线性关系良好（R²不小于0.9914），5-羟基吲哚乙酸的检出限和定量限分别为20 μg/L和50 μg/L，其余化合物的检出限和定量限分别为0.2~5.0 μg/L和0.5~10 μg/L；在兔尿中3个不同添加水平的平均回收率为74.2%~98.7%，相对标准偏差（RSD）不大于12%，方法简单、快速、准确、灵敏，可作为溴氰菊酯暴露评估的检测方法。

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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留

高艺羡, 陈萍虹, 聂丹丹

2018, 36 (6): 531-540. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.03036

摘要 ( 611 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1128KB) ( 235 )

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）动态多反应离子监测（dMRM）模式，结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入QuEChERS缓冲盐，用乙腈提取，采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVI-Carb/NH₂）净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响，在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂，用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明，除了氯氰菊酯的线性范围是40~1000 μg/L外，其他52种农药的线性范围均为20~500 μg/L，线性关系良好，相关系数均大于0.99；有28种农药的定量限（LOQ）小于10 μg/kg，其余25种农药的定量限为10~20 μg/kg；加标回收率为72.5%~130.9%；相对标准偏差（RSD）为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应，操作简单快速，灵敏度和选择性高，适用于农药残留的日常检测。

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改良的QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定新鲜水果和肉中肉桂醛残留

刘萤, 张蓉, 崔凤云, 韩深

2018, 36 (6): 541-546. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.11035

摘要 ( 335 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(878KB) ( 51 )

建立了改良的QuEChERS技术结合气相色谱-质谱检测水果和肉中肉桂醛残留量的定性定量分析方法。试样用乙酸乙酯溶液均质提取，经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、C₁₈固相吸附剂净化，在电子轰击电离（EI）源、选择离子监测（SIM）模式下检测，外标法定量。肉桂醛在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。水果和鲜肉中肉桂醛的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。在3个添加水平下，肉桂醛的加标回收率为81.9%~104.5%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.1%~8.6%。该方法操作简单，净化效果好，适用于水果和鲜肉中肉桂醛残留量的快速检测。

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气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

邓武剑, 吴卫东, 赵旭, 梁宏, 梁淑雯, 靳保辉, 王申

2018, 36 (6): 547-551. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09043

摘要 ( 381 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(733KB) ( 106 )

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取，然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化，采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离，以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。结果表明，氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性，线性相关系数（R²）均大于0.999，定量限为0.5~1.0 μg/kg；氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%，相对标准偏差（RSD，n=3）为2.0%~9.2%，该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。

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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

杨秋红, 刘欢, 邹谱心, 戚铭隆, 刘永涛, 艾晓辉

2018, 36 (6): 552-556. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01008

摘要 ( 354 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(991KB) ( 122 )

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵，于35℃旋蒸至干，经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2，v/v）溶解残渣后，用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）进行分离，用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描，在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明，二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好，相关系数为0.9960，检出限为0.2 μg/kg；二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%，精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高，能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。

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阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

王仲来, 王云峰, 石恩林, 俞文, 张露露, 俞发荣

2018, 36 (6): 557-565. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.02025

摘要 ( 318 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(842KB) ( 40 )

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子，合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相，制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系，研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律；同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明，所合成的离子液体固定相具有较强的极性，其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关，而且受取代基结构和阴离子影响明显；在考察的温度范围内，测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。

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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

章璐幸, 孙洁胤, 王延辉, 吴惠芳, 俞松林

2018, 36 (6): 566-572. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.02008

摘要 ( 457 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(974KB) ( 50 )

建立了免疫亲和固相萃取（IAC-SPE）-超高效合相色谱-串联质谱（UPC²-MS/MS）同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释，经IAC-SPE富集净化后，采用Waters ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色谱柱（50 mm×3.0 mm，1.7 μm）分离，以超临界CO₂和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相，经梯度洗脱后在ESI^-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应，6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r²）≥0.9957；6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%，日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好，操作简便，有机溶剂使用量小，与已有的样品测定方法比较更绿色环保，可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。

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毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素

高芳芳, 刘军英, 鹿文慧, 李金花, 刘惠涛

2018, 36 (6): 573-577. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01011

摘要 ( 322 ) [Full Text(HTML)] ()

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在毛细管电泳的胶束电动色谱（MEKC）模式下，采用压力辅助电动进样（PAEKI）的进样方式在线富集4种酚类雌激素（PEs）。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察，并与传统的压力进样比较。结果表明，在最优的PAEKI条件下（-9 kV，0.3 psi（约2.1 kPa），0.4 min），4种PEs在7 min内基线分离，线性关系良好，相关系数（r）大于0.9936，己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10 mg/L；检出限（S/N=3）为0.0071~0.017 mg/L，富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定，得到定量限（S/N=10）分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L；加标回收率为75.6%~110.1%，相对标准偏差（n=5）为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂，只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集，简单、快速、自动化程度高。

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