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色谱
Chinese Journal of Chromatography
2019, Vol. 37, No. 3
Online: 2019-03-08

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第37卷第3期目次 2019, 37 (3):  0-0.  摘要 ( 150 )   PDF(7618KB) ( 45 )

研究快报

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多金属氧酸盐/壳聚糖磁性复合材料的制备及其用于磷酸化肽的富集 江丹丹, 马玖彤, 贾琼 2019, 37 (3):  247-251.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10044 摘要 ( 311 )   [Full Text(HTML)] () PDF(814KB) ( 157 )   建立了一种基于多金属氧酸盐磁性材料富集磷酸化肽的方法。采用层层自组装技术制备多金属氧酸盐/壳聚糖磁性材料，结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）检测手段，用于磷酸化肽的富集。该磁性材料具有快速磁响应、亲水性、正电性等优点，对磷酸化肽具有高的富集选择性。实验用β-酪蛋白作为模型蛋白质，通过富集后，方法的检出限为0.02 fmol，说明合成的磁性材料对微量蛋白样品分析具有很高的应用潜力。

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基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃 念琪循, 刘园满, 孙冰, 王曼曼 2019, 37 (3):  252-258.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10023 摘要 ( 346 )   [Full Text(HTML)] () PDF(3490KB) ( 115 )   建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。

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基于十八烷基三甲基溴化铵修饰的磁性粒子在线磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中磺酰脲类农药 李迪, 张瑞琪, 王铁峰, 苏萍, 杨屹 2019, 37 (3):  259-264.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10028 摘要 ( 267 )   [Full Text(HTML)] () PDF(3245KB) ( 133 )   采用溶胶-凝胶法制备表面修饰了十八烷基三甲基溴化铵的磁性粒子作为萃取剂，研制了一种在线磁性固相萃取（on-line MSPE）装置，建立了on-line MSPE与高效液相色谱联用测定水样中两种磺酰脲类农药（氯磺隆、苄嘧磺隆）的方法。实验优化了在线磁性固相萃取条件并进行方法学考察，证明该方法具有良好的线性关系（两种目标物的线性相关系数均≥ 0.9997）和较低的检出限（两种目标物的检出限分别为0.32和1.12 μg/L）。将此法用于3种环境水样中两种磺酰脲类农药的检测，水样中均检出氯磺隆，均未检出苄嘧磺隆。两种目标物加标回收率为70.0%~113.4%。该方法高效、简便，在分离富集环境水样中磺酰脲类农药方面有一定的应用前景。

专论与综述

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生物样品中神经递质的定量测定及其应用研究进展 曹雨虹, 张明勇, 刘敏, 洪战英 2019, 37 (3):  265-273.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10006 摘要 ( 634 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1648KB) ( 348 )   神经递质（NTs）是神经传递的内源性化学信使，在大脑功能中发挥重要作用。中枢神经系统中神经递质浓度的变化与许多精神和生理疾病有关。神经递质的测定已成为疾病诊断和监测以及治疗干预的重要手段，有效的神经递质体内监测对于疾病诊疗乃至新药研发都至关重要。该文就近年来神经递质的检测方法，包括仪器检测法、电化学检测法以及一些新型检测方法等进行综述，并总结了目前神经递质检测在一些疾病研究中的应用进展。

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纳豆激酶分离纯化和酶活性测定的研究进展 法芸, 张金玲, 赵海杰, 刘会洲 2019, 37 (3):  274-278.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11010 摘要 ( 613 )   [Full Text(HTML)] () PDF(791KB) ( 686 )   该文对纳豆激酶的分离纯化和酶活性测定进行了综述。重点讨论了溶剂沉淀法、柱层析法、磁性微球吸附法、膨胀床法、反相胶束法、三相分割法等分离方法。对酶活性的不同测定方法进行了讨论和比较。提出了将核酸适配体识别技术用于纳豆激酶分离纯化和酶活性测定的可行性。

研究论文

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基于叠氮基-氰基点击化学的苯硼酸亲和硅胶的制备及其在糖蛋白/糖肽选择性富集中的应用 张丽媛, 王立恒, 王丽莉, 董佩佩, 刘和真, 赵艳艳 2019, 37 (3):  279-286.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11015 摘要 ( 289 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1692KB) ( 180 )   硼亲和色谱法在糖肽/糖蛋白选择性富集中的应用趋于成熟。硼酸亲和材料的选择性，生物相容性，制备过程是否简便均是开发新型苯硼酸功能化材料需要考虑的问题。该研究立足硼酸亲和材料开发的关键问题，设计并开发了一种新型苯硼酸亲和硅胶（TCNBA）。该材料采用基于叠氮基-氰基的无铜催化点击化学方法进行合成，生物相容性好，制备方法简便。红外光谱和X射线光电子能谱图表征结果证明材料合成成功。TCNBA的糖肽富集选择性利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）进行评价，结果表明，TCNBA能够分别从辣根过氧化物酶（HRP）和免疫球蛋白G（IgG）酶解液中鉴定出13个和11个糖肽；以HRP和牛血清白蛋白（BSA）酶解液混合物（物质的量比1：10）作为研究对象，富集后能够鉴定出5个糖肽。TCNBA的糖蛋白富集选择性利用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法（SDS-PAGE）进行评价，以HRP、IgG、核糖核酸酶B（RNaseB）作为考察对象，结果表明，TCNBA对糖蛋白具有较好的富集选择性。以实际样品人血清为测试对象验证TCNBA在实际生物样品中的应用价值。结果显示，富集后非糖蛋白得到较大程度去除，糖蛋白得以富集。所制备的材料和方法具有大规模实际蛋白质样品分离处理的应用前景。

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三聚氰胺分子印迹光子晶体水凝胶膜传感器的制备及应用 刘哲涵, 张鑫, 梁阿新, 孙立权, 罗爱芹 2019, 37 (3):  287-292.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11017 摘要 ( 295 )   [Full Text(HTML)] () PDF(6159KB) ( 149 )   该文将光子晶体与分子印迹技术结合，制备了分子印迹光子晶体水凝胶膜（MIPHs）作为光学传感器，用于样品中三聚氰胺的快速识别检测。以三聚氰胺为模板分子，通过垂直沉降自组装、填充聚合、去除模板3个步骤，制备得到了反蛋白石结构的三聚氰胺MIPHs。扫描电子显微镜的形貌表征表明，MIPHs具有高度有序的三维大孔结构。该MIPHs作为光学传感器可以将三聚氰胺的分子特异识别过程转换成光学信号，在对目标分析物分析时具有选择性高、响应快、灵敏度高的优点。此外，可以根据MIPHs的颜色变化利用图像软件分析或裸眼识别的方式实现目标分析物快速识别。实验结果表明，在最优条件下，三聚氰胺浓度为10-11~10-6mol/L时，MIPHs的布拉格衍射峰位移从563 nm红移到608 nm，而对三聚氰胺的结构类似物没有明显响应。

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绿原酸亲水性磁性分子印迹树脂的合成及其固相萃取性能评价 彭胜, 李奂, 施树云 2019, 37 (3):  293-298.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11026 摘要 ( 276 )   [Full Text(HTML)] () PDF(2854KB) ( 126 )   以绿原酸（CGA）为模板分子、间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体、甲醛为交联剂在磁性介孔二氧化硅（Fe3O4@mSiO2）的介孔中一步聚合形成亲水性磁性分子印迹树脂（MMIRs）。除去mSiO2载体后，MMIRs具有多孔结构且印迹位点位于材料表面。透射电镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、热重分析和水接触角实验表明：分子印迹聚合物层成功地包覆在Fe3O4表面，MMIRs具有良好的亲水性和磁固相萃取性能。MMIRs对CGA具有较强的吸附容量（50.87 mg/g）、较快的吸附速率（吸附平衡时间70 min）和较好的特异性吸附性能。将MMIRs用于杜仲黑茶中CGA的选择性分离，采用高效液相色谱分析检测，检出限为0.7 mg/L，回收率为93.1%~109.4%，相对标准偏差（RSD）小于9.6%。结果表明MMIRs可简单、快速、高选择性地分离富集复杂水体系样品中的CGA。

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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质 车芬芳, 路艳珍, 席兴军, 兰韬, 魏芸 2019, 37 (3):  299-304.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10025 摘要 ( 347 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1153KB) ( 140 )   该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析，根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成，确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N，N-二甲基苯胺盐酸盐，从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法，分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化，进样量分别为1 mL和500μL，最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量，0.13%灰分含量，采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%，并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效，可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。

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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 吴灿, 许平翠, 姚伟宣, 寿旦, 朱岩, 王娜妮 2019, 37 (3):  305-312.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11022 摘要 ( 291 )   [Full Text(HTML)] () PDF(7326KB) ( 213 )   采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱（CMC/UPLC-TOF/MS）的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分，通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物（90 g/L）为样品，通过CMC/UPLC-TOF/MS分析，快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群，高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度，选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证，发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用，能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分，具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留 赵娜, 梁嘉诚, 时丽艳, 吕运开, 于丽青 2019, 37 (3):  313-318.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11002 摘要 ( 285 )   [Full Text(HTML)] () PDF(818KB) ( 137 )   分析检测有机肥料中的兽药残留对于评价土壤微生物群落和人类健康的潜在风险至关重要。该文建立了一种QuEChERS联用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）和乙腈提取，采用Atlantis T3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.2%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，采用电喷雾离子（ESI）源，在多反应监测（MRM）扫描模式下进行检测。10种氟喹诺酮类药物用内标法定量。结果表明，10种氟喹诺酮类药物在10~500 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9930。方法检出限为0.5~2.5 μg/kg，定量限为1.7~8.3 μg/kg。该分析方法成功应用于9个有机肥样品的兽药污染调查。结果显示，样品的平均加标回收率为82.5%~117.1%，相对标准偏差为3.4%~10.2%。该方法准确可靠、灵敏度高，能够满足多种兽药残留的同时检测，该方法有望为有机肥料兽药风险评估提供依据。

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离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量 乐胜锋, 王尉, 王雅萱, 赵新颖 2019, 37 (3):  319-324.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11019 摘要 ( 328 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1658KB) ( 206 )   采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖，经三氟乙酸水解，利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离，氢氧化钠梯度淋洗，积分脉冲安培检测，建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明：7种单糖在线性范围内的相关系数（R2）均高于0.997，检出限为0.007~0.024 mg/L，加标回收率为97.5%~102.5%，相对标准偏差（RSD）为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确，可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。

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基于香气成分气相色谱-质谱指纹图谱的判别分析和相似度评价用于绿茶等级差异研究 龙立梅, 宋沙沙, 曹学丽 2019, 37 (3):  325-330.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.10017 摘要 ( 376 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1506KB) ( 236 )   该文以研究指纹图谱在绿茶等级判别方面应用的可行性为目的。以信阳毛尖茶为研究对象，以茶汤香气成分为研究目标，采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术，筛选其香气特征成分，建立不同等级信阳毛尖茶香气成分GC-MS指纹图谱。发现运用判别分析法可以对2个系列7个等级41个信阳毛尖茶样进行很好的等级区分；通过不同等级色谱指纹图谱的相似度计算发现，相似度与茶样等级之间具有较好的相关性，尤其是对于品质较好的茶样，这种相关性更好。表明运用判别分析法和相似度计算方法能够反映绿茶等级之间的差异性，且基于相似度评价的方法具有客观量化的特征。

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气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂 孙晶, 谭力, 曹玲, 王伟国, 冯有龙, 杭太俊 2019, 37 (3):  331-339.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.11007 摘要 ( 500 )   [Full Text(HTML)] () PDF(873KB) ( 229 )   建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取，以2-辛醇、苯酚、七氯为内标，加入无水硫酸钠脱水，离心过滤后，用GC-MS/MS分析，内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99 μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质，在4个加标水平下验证方法的准确度，25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%，RSD为0.2~14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确，可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。