色谱

Select

第37卷第6期目次

2019, 37 (6): 0-0.

摘要 ( 76 )

PDF(4393KB) ( 32 )

Select

植物油中真菌毒素检测技术的研究进展

李双青, 李晓敏, 张庆合

2019, 37 (6): 569-580. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01003

摘要 ( 235 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(5620KB) ( 133 )

真菌毒素是由丝状真菌或霉菌产生的结构多样的小分子次级代谢产物，常见于粮油中，具有致畸性、肝毒性、肾毒性、致癌性、出血性、免疫抑制及破坏生殖系统等毒性。真菌毒素在基体中存在浓度低、种类多、极性范围广、同族类化合物结构类似、性质接近，定性信息缺乏。植物油是易受真菌毒素污染的食品之一，并且含有大量的油脂、脂肪酸和色素，可能增加基质效应，降低灵敏度，并损坏仪器。因此，建立高效样品前处理方法及高灵敏度、高通量、多种真菌毒素检测技术成为植物油基体中真菌毒素准确测定面临的巨大挑战。该文综述了溶剂提取（LLE）、固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）、动态共价化学肼（DCHC）、QuEChERS方法在油中真菌毒素前处理中的应用，分析了气相色谱、液相色谱、液相色谱-串联质谱及免疫传感器等检测技术的特点，并对植物油中真菌毒素污染检测的发展应用进行了展望。

Select

基于超滤离心前处理的液相色谱-串联质谱法手性拆分人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸非对映异构体及其药代动力学应用

徐陈凤, 惠文凯, 孙莉莉, 高倩倩, 邹巧根

2019, 37 (6): 581-588. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01008

摘要 ( 243 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(894KB) ( 179 )

建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定人血浆中的亚叶酸和5-甲基四氢叶酸两对非对映异构体的方法。血浆经蛋白质沉淀-超滤离心处理后，以甲氨蝶呤为内标，乙腈-10 mmol/L pH 8.0醋酸铵为流动相，通过手性HSA色谱柱（150 mm×4 mm，5 μm）进行梯度洗脱。亚叶酸非对映异构体在25~5000 μg/L范围内、5-甲基四氢叶酸非对映异构体在12.5~2500 μg/L范围内，线性关系均良好。本方法在灵敏度、精密度、准确度、基质效应、提取回收率、稳定性等方面均得到充分验证，并成功应用于125 mg/m²亚叶酸和62.5 mg/m²左旋亚叶酸的药代动力学研究。结果显示：在125 mg/m²亚叶酸剂量组，左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的血浆峰浓度（C_max）为（3137.917±408.837）和（1679.633±244.132）μg/L，从时间点0到最后可定量时间点的药物代谢动力学时间曲线下面积（AUC_0-t）为（7504.883±1185.101）和（14001.214±2868.949）μg/L；在62.5 mg/m²左亚叶酸剂量组，左亚叶酸和左旋-5-甲基四氢叶酸的C_max为（3187.917±387.298）和（1739.204±224.755）μg/L，AUC_0-t为（7426.664±854.825）和（14884.331±1843.353）μg/L。两剂量组主要药物代谢动力学参数均无显著差异，特征一致，吸收的速度和程度一致，能够为后期进行左亚叶酸钠生物等效性研究提供技术支持。

Select

基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术用于麦卢卡蜂蜜的甄别

严丽娟, 徐敦明, 薛晓锋, 林立毅, 赖康, 王建文, 张志刚

2019, 37 (6): 589-596. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12011

摘要 ( 233 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3004KB) ( 150 )

采用基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术对麦卢卡蜂蜜以及国内主要蜂蜜品种的代谢谱进行全面分析，实现了麦卢卡蜂蜜与其他蜂蜜的区分，建立了偏最小二乘法判别模型，对测试样品能够取得很好的鉴定效果。实验从麦卢卡蜂蜜中筛选出高度表达的3-苯乳酸、甲氧基苯乙酮、二氢麻醉椒苦素、芹菜素等黄酮和肉桂酸类等34种代谢标志物，所构建的标志物组合模型的受试者工作特征曲线下的面积达到了0.99。该文建立的代谢组学方法为麦卢卡蜂蜜的质量控制提供了新的思路。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

杜颖颖, 刘相真, 叶美君, 徐建峰, 高海燕, 郑国建

2019, 37 (6): 597-604. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12041

摘要 ( 281 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1081KB) ( 189 )

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化，以含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子（ESI）源正离子扫描模式下检测，通过UHPLC-MS/MS测定，共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明，茶氨酸（Thea）、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L范围内线性关系良好，其他氨基酸在10~250 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；加标回收率为92.3%~109.2%，相对标准偏差为2.00%~9.88%，检出限为0.001~0.011 mg/L，定量限为0.010~0.053 mg/L。该方法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。

Select

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

焦慧泽, 陆世清, 侯迪, 张前前

2019, 37 (6): 605-611. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01011

摘要 ( 199 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1303KB) ( 93 )

建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃，萃取压力为10.34 MPa，以正己烷-丙酮（2∶1，v/v）为溶剂静态萃取5 min，循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH₂-Florisil柱净化，UPLC分离，MS/MS正离子扫描（ESI⁺）、多反应离子监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。线性回归分析表明：10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著，相关系数（r）均不小于0.9995，检出限（LOD）在0.5~5.0 μg/kg之间，定量限（LOQ）在1.6~16.6 μg/kg之间；在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量（MRL，无MRL的加入1 mg/kg）3个水平进行添加回收试验（n=7），回收率为68.7%~103.8%，RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单，耗时短，灵敏度和准确度高，可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。

Select

高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

范广宇, 唐秀, 张云青, 孟祥龙, 梁振纲

2019, 37 (6): 612-618. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12026

摘要 ( 143 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1100KB) ( 56 )

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化，然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm）分离，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃，然后以电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测（MRM）、正离子模式下，采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量限为0.3~1.0 μg/kg。在3个添加水平下，22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%，相对标准偏差为1.3%~15.2%（n=6）。该方法操作简单，快速，准确度高，灵敏度高，可用于贝类中22种农药残留的同时检测。

Select

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

唐吉旺, 袁列江, 肖泳, 王秀, 王淑霞

2019, 37 (6): 619-625. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01012

摘要 ( 252 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(835KB) ( 206 )

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液（pH 4.5）提取，采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化，经Phenomenex Knietex^® F5色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。采用内标法定量，进一步降低样品基质效应的影响。结果表明：本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果，9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L和6~100 μg/L之间，在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r²>0.999）。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠，可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。

Select

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物

饶雅琨, 李卓, 张荻悦, 董曼曼, 卫星华, 陈冬, 张亚锋

2019, 37 (6): 626-633. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12039

摘要 ( 139 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(931KB) ( 51 )

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱（UPLC-APCI-MS/MS）测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次，再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）分离，以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用APCI-三重四极杆质谱检测，外标法定量。结果表明，14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.996，检出限为0.0990~2.09 μg/kg，定量限为0.495~5.23 μg/kg；在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%，精密度为0.6%~8.7%（n=6）。该方法前处理简单，灵敏度高，回收率良好，适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。

Select

替代模板印迹-高效液相色谱测定空气PM2.5中的羰基化合物

方思炀, 陈诗丽, 何嘉铧, 王浩, 沈丽思, 刘洋洋, 孙慧, 赖家平

2019, 37 (6): 634-643. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12012

摘要 ( 156 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1545KB) ( 77 )

以替代模板法制备了分子印迹固相萃取柱（MISPE），该柱能够有效去除空气PM2.5样品分析过程中过量的衍生剂2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH），并能够大幅度浓缩样品溶液，提高羰基化合物的富集效率和监测灵敏度，缩短采样时间。与高效液相色谱联用，实现了对空气PM2.5中的羰基化合物的快速检测。本研究解决了传统固相萃取材料选择性低，不能去除2，4-DNPH干扰的瓶颈问题。本方法用于研究广州市大学城早春季节雾霾天和非霾天羰基化合物水平及其来源，结果发现无论是灰霾天气还是正常天气，14种目标羰基化合物均被检出。研究发现，在污染物排放和天气因素的影响下，灰霾天气羰基化合物总量增高，尤其是异戊醛增长迅速，并且与丙醛浓度变化呈现高度正相关。通过相关性分析，证明除了光化学反应等自然因素，人类活动对广州羰基化合物水平的干扰严重，应引起重视。

Select

中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱

宝贵荣, 孟和, 李优鑫, 包建民

2019, 37 (6): 644-648. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12029

摘要 ( 158 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1520KB) ( 63 )

建立了将中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）技术与超高效液相色谱（UPLC）技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱（胡椒碱和荜茇宁）的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数，优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下：空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜，萃取溶剂为正辛醇，氯化钠质量浓度为10 g/L，室温振荡，振荡速度为173 r/min，萃取时间为128 min。结果表明：该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限（LOD）分别为2.2和2.5 μg/L，相对标准偏差不大于7.8%（n=5）。胡椒碱和荜菝宁分别在100~8500 和8.3~5000 μg/L范围内具有良好的线性关系，胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保，适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。

Select

固相萃取-高效液相色谱测定饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮

潘城, 胡朝阳, 任小英, 吴凌, 黄何何, 江凤玲, 谢勇, 邱秀玉

2019, 37 (6): 649-654. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01006

摘要 ( 205 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1055KB) ( 192 )

建立了固相萃取-高效液相色谱检测饲料中新橙皮苷二氢查耳酮（NHDC）和柚皮苷二氢查耳酮（Naringin DC）的方法。采用纯甲醇溶液进行超声辅助萃取样品，经HLB固相萃取柱净化后在XB-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱上分离，用甲醇/水作为流动相进行梯度洗脱，光电二极管阵列检测器进行检测。结果表明，新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮在0.2~49.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均>0.999，定量限分别为0.02和0.01 mg/kg。日内和日间精密度分别为0.7%~4.1%和0.9%~6.0%。方法的加标回收率为86.2%~105.0%，相对标准偏差（RSDs）为1.0%~6.3%（n=3）。该方法能有效降低饲料基体成分的干扰，灵敏度高，重现性好，适用于饲料中新橙皮苷二氢查耳酮和柚皮苷二氢查耳酮的定量检测。

Select

基于广义回归神经网络的微生物降解效应对助燃剂检测的影响

方强, 刘玲

2019, 37 (6): 655-660. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12035

摘要 ( 126 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(902KB) ( 58 )

为探究火场土壤载体中微生物降解效应对助燃剂鉴定的影响，在普通土和培养土两种土样上注射助燃剂，以密封存放时间为变量，通过静态顶空的样品预处理方式对样品内的助燃剂残留物进行气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定。研究发现，微生物降解效应会改变样品内助燃剂组分，不同土样内降解结果有所不同，普通土样的降解效应较培养土样明显，C9~C12直链烷烃和单取代芳香烃更易被降解，多取代芳烃的降解难度随取代基含量的增多而增加。按土样种类采用主成分分析（PCA）的方式进行数据降维后，采用广义回归神经网络（GRNN）对不同土样结果区分，准确率达100%。

Select

高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中B₁、B₂、B₆、烟酰胺及泛酸钙

胡雯雯, 陶建伟, 王庆伟, 李静, 阎超, 许旭

2019, 37 (6): 661-665. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12040

摘要 ( 178 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(823KB) ( 110 )

建立了高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺和泛酸钙的方法。样品经乙腈-水（20∶80，v/v）超声提取后，采用全自动高精度定量毛细管电泳仪，以高精度进样阀定量进样，以40 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液（pH 9.0）为背景电解质溶液，以工作电压为-10 kV电泳分离。维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺的检测波长为280 nm，然后切换至检测波长210 nm检测泛酸钙。结果表明，各组分之间均得到良好分离，峰面积日内重复性（RSD）为1.3%~1.9%，显著优于普通毛细管电泳。维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺及泛酸钙的浓度在各自线性范围内的相关系数（r）为0.9968~0.9998，检出限2.5~36.0 mg/L，平均回收率为94.1%~98.9%。该法准确可靠，可用于实际复合维生素B片中维生素B₁、B₂、B₆、烟酰胺和泛酸钙含量的同时测定。

Select

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法分析非还原单克隆抗体药物纯度的前处理条件优化

刘振东, 高铁, 徐玲丽, 杨勇, 王庆民, 陈泓序

2019, 37 (6): 666-670. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.12023

摘要 ( 495 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(802KB) ( 194 )

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势，已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中，其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理，考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂，在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下，不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中，高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果，产生较多的抗体片段；而在低pH条件下，抗体片段较少，单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中，pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。

过刊目录