色谱

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第40卷第2期目次

2022, 40 (2): 0-0.

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亚胺类共价有机骨架材料在样品前处理中的应用

袁红梅, 卢泽毅, 李玉凰, 张成江, 李攻科

2022, 40 (2): 109-122. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04029

摘要 ( 275 )

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亚胺类共价有机骨架(I-COFs)是有机单体根据席夫碱(Schiff-base)反应原理缩合形成的一类新型多孔晶体有机材料。I-COFs具有骨架密度低、比表面积大、孔隙率高、单体种类丰富、孔径尺寸可控、结构可功能化、合成方法多样和物化稳定性好等优点。近年来,I-COFs已成为材料科学领域的研究前沿,并广泛用于气体吸附、存储、催化、传感、光电材料等方面。I-COFs材料优异的物理化学性能使其非常适于用作复杂样品中痕量目标物的分离富集介质,其高比表面积、高孔隙率性能赋予了它极高的吸附负载量,这些性能使得目标分析物可被高效富集;通过控制有机单体的链段长度、几何结构、掺杂元素、取代基团等方面精确调控I-COFs的孔洞结构和功能化基团,从而实现目标痕量物质的选择性富集。目前,I-COFs材料在样品前处理领域作为新型萃取介质已引起了极大关注。该文综述了近年来I-COFs材料的主要类型、合成方法及其在固相萃取、磁性固相萃取、分散固相萃取和固相微萃取方面的研究进展,同时展望了I-COFs在样品前处理领域的发展前景。

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基于超高效液相色谱-串联质谱的股骨头坏死组织外泌体脂质代谢组学分析

郭民康, 张健

2022, 40 (2): 123-129. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04016

摘要 ( 237 )

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股骨头坏死(ONFH)是一种可导致股骨头塌陷进而需要接受全髋关节置换的疾病。外泌体作为一种细胞间交流的方式,在一系列生理和病理过程中起着至关重要的作用,已在疾病的诊断和治疗中发挥独特作用。该研究利用非靶向代谢组学方法,探讨股骨头坏死组织外泌体内的脂质代谢特征,阐释股骨头坏死时机体发生的脂质代谢变化。该研究采用超速离心的方法,对股骨头坏死组织的外泌体进行了分离富集,并使用动态光散射(DLS)、蛋白质免疫印迹和透射电子显微镜(TEM)3种方法鉴定外泌体。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合多变量统计分析识别股骨头坏死外泌体的脂质代谢谱。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对差异表达的外泌体脂质代谢物进行多变量统计分析。在外泌体中检测到18种明显改变的脂质代谢物,包括丙烯醇酯类、脂肪酸酯类、甘油酯类及其衍生物。通过代谢分析网站进行通路分析,从而确定受影响的代谢通路并进行可视化。代谢通路分析显示外泌体内的甘油磷脂代谢和鞘脂代谢改变最为明显,鞘脂和甘油磷脂之间的不平衡导致脂肪毒性损伤,这与常见代谢性疾病的病理生理学有关。同时,甘油磷脂与细胞增殖、分化和凋亡之间具有相关性,甘油磷脂比例的变化可以反映脂质代谢的紊乱。外泌体内的脂质代谢变化可能在一定程度上反映了ONFH疾病的代谢变化。ONFH外泌体脂质代谢组学分析可有助于探索坏死骨组织外泌体中的脂质代谢变化和受影响的脂质代谢通路。

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中乙拌磷及其代谢物

孙强, 李玉博, 温广月, 王伟民, 董茂锋, 唐红霞

2022, 40 (2): 130-138. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04028

摘要 ( 182 )

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基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C₁₈、50 mg PSA和50 mg NH₂混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,柱温40 ℃,进样量2 μL,以水和乙腈为流动相梯度洗脱后,采用ESI源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,乙拌磷及其代谢物在2.0~200.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)≥0.9981。方法的检出限(LOD)为0.02~2.0 μg/kg,并以最小添加水平5 μg/kg为定量限(LOQ)。乙拌磷及其代谢物在豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生中5、100、1000 μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为75.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.9%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定。应用建立的方法对市售的40份小麦样品和40份花生样品进行检测,均低于方法的检出限。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于谷物、油料、蔬菜等多种农产品中乙拌磷及其代谢物的残留检测。

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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂

石芳, 寿旦, 金米聪, 王宏伟, 陈旭光, 朱岩

2022, 40 (2): 139-147. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.08002

摘要 ( 193 )

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随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法。前处理采用分散固相萃取;确定了1.0%甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件。7种麻醉剂采用Welch welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,以甲醇和0.05%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析。实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R²>0.999),检出限(LOD)为0.011~0.043 mg/kg。在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7%~109%,相对标准偏差(RSD)低于7.2%;在对虾样品中,平均回收率为78.0%~99.9%, RSD低于8.3%。该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留

刘学芝, 赵英莲, 马跃, 董诗诗, 王彬, 张洋

2022, 40 (2): 148-155. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04005

摘要 ( 171 )

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β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康。目前β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中β-阻断剂检测尚无标准方法。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂三大类共9种食源性兴奋剂类药物残留的方法。样品中加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,在37 ℃条件下酶解16 h,酶解后的试样冷却至室温,NaOH溶液调节pH 9.5后用乙腈提取,提取液盐析分层,经增强型脂质去除净化管(EMR-Lipid)净化,无水硫酸镁除水,氮吹浓缩至近干,残渣用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(1∶9, v/v)溶解。以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,电喷雾正离子(ESI⁺)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准曲线内标法定量。实验优化了前处理过程中提取溶剂和pH对提取效率的影响,讨论了仪器分析过程中色谱柱、流动相、定容液等影响因素。结果表明:9种兴奋剂在0.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法检出限为0.3~0.6 μg/kg,定量限为1.0~2.0 μg/kg,在1、2、5倍定量限添加水平下,平均回收率为65.2%~117.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.4%。应用建立的方法对市场上购入的猪肉、鸡蛋、牛奶三类动物源性食品进行测定,9种兴奋剂类药物残留均未检出。该方法快速、灵敏、准确、稳定,适用于猪肉、鸡蛋、牛奶等样品中9种食源性兴奋剂类药物残留的检测。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

邢家溧, 张子庚, 郑睿行, 徐晓蓉, 毛玲燕, 承海, 沈坚

2022, 40 (2): 156-164. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05023

摘要 ( 101 )

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婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C₁₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16, v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45, v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22 μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200 μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R²)>0.9903,检出限为0.15~0.64 μg/kg,定量限为0.54~2.24 μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%, RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97 μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。

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超声波提取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中24种皮质类固醇激素

周永顺, 龚剑, 杨可欣, 林粲源, 吴翠琴, 张舒寒

2022, 40 (2): 165-174. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03025

摘要 ( 147 )

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沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义。然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs。本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中影响24种CSs测定准确性和灵敏度的条件,建立了采用超声波提取联合固相萃取技术对样品进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定沉积物中24种CSs的分析方法。沉积物经冷冻干燥、研磨后,取2.0 g样品采用甲醇-丙酮(1∶1, v/v)超声提取,HLB固相萃取柱富集、净化,LC-NH₂小柱二次净化,甲醇定容。目标物经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈反相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,柱温30 ℃,进样量5 μL,以乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min。在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下采用动态多反应(DMRM)选择离子监测(SIM)方式测定24种目标化合物,内标法定量。结果表明,24种CSs的方法检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.14~1.25 μg/kg和0.26~2.26 μg/kg,工作曲线在1.0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系(R²>0.995)。在5、20、50 μg/kg的基质加标水平下,24种CSs的平均回收率为64.9%~125.1%,相对标准偏差为0.4%~12.6%(n=5)。应用该方法测定了3份珠江三角洲河流沉积物,其中有11种目标物被检出,含量范围为1.25~29.38 μg/kg。该方法净化效率高,灵敏可靠,适用于环境沉积物中多种天然和合成CSs的痕量检测。

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利用β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶快速酶切分析中国仓鼠卵巢细胞表达的西妥昔单抗抗原结合区的聚糖比例

程倩, 贾戴辉, 张博慧, 许俊彦, 邵喆, 黄应峰, 邹洵

2022, 40 (2): 175-181. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05008

摘要 ( 164 )

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西妥昔单抗具有较复杂的糖基化修饰,在抗原结合片段(Fab)和可结晶片段(Fc)的重链上都含有2个N-糖基化位点,其中Fab段的糖基化最为复杂,要研究清楚该位点的糖基化修饰,开发专一性切糖技术和稳定的聚糖比例分析方法是当前迫切需要解决的难题。以中国仓鼠卵巢(CHO)细胞表达的西妥昔单抗为研究对象,使用β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(Endo F2)开发了一种快速Fab段聚糖释放的方法,利用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)进行了定性和聚糖比例分析。第一步对抗体原液进行非变性酶切,抗体原液经超纯水稀释后,加入糖苷酶Endo F2进行酶切,通过质谱对质量数的解析,结果表明Endo F2酶切时间5 min, Fab段的聚糖就能完全切除,而Fc段的聚糖不受影响,实现了快速酶切,而且切糖具有很好的专一性。第二步对Fab段聚糖进行比例分析,将释放的聚糖经对氨基苯甲酰胺(2-AB)荧光标记后使用超高效液相色谱联用荧光检测器(FLR)进行检测,在亲水作用色谱(HILIC)柱上得到良好的分离并可以进行稳定地聚糖比例分析。3次独立试验结果表明,酶切后的质谱图基本一致,且聚糖的比例结果也基本一致,表明Endo F2酶切方法和聚糖比例分析方法都具有较好的稳定性和可靠性。此外,通过测定来自两个不同工艺生产的样品,数据显示两者的糖谱上具有非常明显的差异,表明利用开发的方法可以实现对抗体生产工艺进行监测研究,对抗体生产工艺的评估具有非常重要的意义。

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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

杜秋瑶, 张云峰, 王继芬, 赵鹏, 吴小军, 董林沛, 李佳宜, 刘冰洁

2022, 40 (2): 182-189. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05012

摘要 ( 151 )

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指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法。前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1 min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC^® BEH C18柱(100 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,以0.01%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。36种药物在0.05~50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001~0.045 ng/fingerprint和0.002~0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/fingerprint 3个加标水平下的基质效应为79.0%~119.2%,回收率为79.3%~116.2%,日内精密度为0.2%~18.3%,日间精密度为1.6%~19.1%。使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验。

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色谱柱选择对23种防腐剂测定结果的影响

李莉, 李硕, 王海燕, 孙磊

2022, 40 (2): 190-197. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05006

摘要 ( 232 )

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以化妆品中23种防腐剂检测方法为例,探讨色谱柱选择对液相色谱方法测定结果的影响。参照《化妆品安全技术规范》甲基异噻唑啉酮等23个组分的检验方法,在2台不同的高效液相色谱仪上用15款不同品牌、型号的C₁₈色谱柱检测23种防腐剂,计算色谱峰的理论塔板数和分离度,对23种组分的分离效果进行分析,并应用USP (United States Pharmacopeia)数据库和PQRI (Product Quality Research Institute)数据库等2种等效色谱柱选择方法,对不同色谱柱的分离效果及等效性进行评价和预测。实验结果表明,15款色谱柱对23种防腐剂的分离效果差异显著,仅有2款色谱柱可以实现23种组分的完全分离。USP和PQRI数据库中2种等效色谱柱选择方法均无法预测出合适的等效色谱柱,对23种防腐剂的液相色谱分析参考价值均较小。色谱柱是影响23种防腐剂液相色谱法测定结果准确性的关键因素,有关实验室在应用该方法时,应考虑色谱柱选择性差异。化妆品基质复杂,如何在现有研究成果的基础上,开发色谱柱的筛选和预测评价体系,进而指导实际样品的分离是下一步研究的重点、难点。建议有关部门在制修订检测方法时,注重色谱柱的耐用性考察,完善系统适应性指标,细化色谱柱分类和增加描述信息,指导色谱柱的合理选择,从而规避由于色谱柱使用过程中选择依据缺失而导致测定结果不准确的风险。

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酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯

王雪婷, 李静静, 姜珊, 沈伟健, 王毅谦, 顾强

2022, 40 (2): 198-205. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.05009

摘要 ( 89 )

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建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法。称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50 ℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解。随后加入1.8%(v/v)硫酸-甲醇溶液于40 ℃恒温水浴中反应16 h,加入饱和碳酸氢钠溶液终止反应。样液再经过净化、衍生、提取、氮吹后,以1 mL正己烷定容,过膜,进样测定。采用毛细管气相色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×1 μm)分离,程序升温,电子轰击电离(EI)源检测,在选择离子扫描模式下,以保留时间和特征离子信息进行定性分析,内标法定量。结果表明,3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯在0.01~0.80 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均在0.999以上,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为25、25、20 μg/kg和75、75、60 μg/kg。选取4种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.05%~7.81%之间。采用该方法测定了市售112份植物油样本,其中有84份样本检出3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯。与已建立的国家标准方法(GB 5009.191-2016)和行业标准方法(SN/T 5220-2019)相比,该方法所采用的酸性酯交换法可避免副反应(碱性条件下3-氯丙二醇、2-氯丙二醇及3-溴丙二醇向游离态缩水甘油转化)的发生,同时该方法也弥补了国家标准和行业标准无法对3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯同时进行测定的缺失。该方法实验操作更高效,结果更准确、重复性更好,对我国植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯污染水平的控制、检测标准的制定和生产工艺的优化具有一定的理论和现实意义。

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物

魏云计, 鲍会梅, 何正和, 黄高明, 冯民, 朱臻怡, 何健

2022, 40 (2): 206-211. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04007

摘要 ( 141 )

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欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2 μg/kg和0.5 μg/kg。在0.5、1.0、10.0 μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为6.1%~11.7%。应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25~2.82 μg/kg。该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定。

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