色谱

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色谱最新研究亮点（第7期）

任吉存

2010, 28 (7): 635-636. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00635

摘要 ( 1760 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(57KB) ( 787 )

1多维分离技术新进展一维色谱是目前最常用的分离分析方法，然而对于复杂体系如蛋白质组，采用一维分离模式其分离度远远不能满足要求。Giddings理论告诉我们：对于分离机理相互正交的二维分离系统(如色谱),峰的容量应该为两个色谱柱峰容量的乘积。因此，多维分离系统是解决复杂分离体系的一个最佳选择。在多维色谱中二维气相色谱发展较快，目前全二维气相色谱仪业已商品化，其峰的容量达到104以上。而二维液相色谱，尤其是正相/反相二维液相色谱技术发展较为缓慢，其主要的技术瓶颈在于第一维色谱(正相)分离后的流动相严重干扰第二维色谱(反相)的分离。最近，中国科学院大连物理化学研究所的关亚风教授课题组研制出一种新型二维液相色谱接口真空辅助动态气化接口，并将其成功地用于正相/反相二维液相色谱系统。该接口设计简单，由一个真空辅助气化环组成。该气化环与真空泵相连构成真空辅助气化环境。在二维色谱过程中，正相色谱流出的流动相(有机溶剂)经过该接口时通过真空挥发除去，而分离组分能够流入第二维色谱柱。他们对该接口的工作条件进行了优化并对其性能进行了考察。研究表明，在第一维流动相流速达到1 mL/min时该接口能够有效地除去第一维流动相，而非挥发性分析物质在该接口中几乎没有损失。他们将构建的正相/反相二维液相色谱系统成功地用于原油和煤焦油复杂样品的分离分析。我们相信这种新型的正相/反相二维液相色谱系统在复杂体系分离分析如蛋白质组、天然药物和生物流体具有潜在的应用前景。详见: J Chromatogr A, 1 July 2010, doi: 10.1016/j.chroma.2010.06.053。在多维分离中，二维凝胶电泳具有分离效率高的特点，目前仍然是蛋白质组学研究的重要手段之一。然而，由于二维凝胶电泳重现性差，分析时间长，不能自动化，远远不能满足当今蛋白质组学研究的要求。与传统的电泳技术相比，毛细管电泳具有分离效率高、样品用量少、分析时间短、能够自动化等特点，是发展多维电泳方法的理想选择。最近，美国华盛顿大学的Dovichi教授课题组对二维毛细管电泳模式进行了尝试，构建了等电点聚焦/十二烷基磺酸钠(SDS)区带毛细管电泳系统。该系统的分离模式与传统的二维凝胶电泳基本相近，第一维采用等电点聚焦分离模式，第二维采用SDS区带电泳分离模式。在二维毛细管电泳中，蛋白质样品首先经过等电点聚焦分离后，依次进入第二维SDS区带电泳分离通道。该系统第一维等电点聚焦所需时间约为420 s,在第二维分离中每一馏分样品转移时间为6 s,分离时间为180 s。与传统的二维凝胶电泳相比，二维毛细管电泳方法显著地减少了分析时间和样品用量。他们以荧光标记蛋白质为模型样品，采用激光诱导荧光检测方法对该系统性能进行了考察，获得的峰容量为125。虽然目前该二维分离系统的峰容量远低于传统的二维凝胶电泳，但是我们相信二维毛细管电泳技术应该代表着多维电泳未来的发展方向。详见: Electrophoresis, 5 July 2010, doi: 10.1002/elps.201000151。 2基于癌细胞膜的亲和色谱药物筛选将生物分子(如酶、辅酶、抗体、抗原等)为配体固载于担体(如二氧化硅)的表面构成的亲和色谱固定相已被广泛地用于生物分子的相互作用和药物的筛选。最近，西安交通大学的贺浪冲教授课题组以细胞膜为配体，制备了一种新型的亲和色谱固定相，成功地用于天然抗癌药物有效成分的筛选。他们所用的细胞膜来自于人的皮肤鳞癌细胞 (human epidermal squamous cells, A431)。该细胞膜中表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor, EGFR)呈现过表达现象。EGFR是一种相对分子质量为170000的跨膜糖蛋白，它对调节肿瘤细胞生长、修复和生存、新生血管生成、侵袭和转移具有重要的作用，在大多数肿瘤细胞(如乳腺癌、宫颈癌，肺癌、前列腺癌等)中呈现过表达，已经成为肿瘤治疗和抗肿瘤药物筛选的潜在靶点。该细胞膜亲和色谱原理就是基于EGFR与某些物质(如药物分子)的相互作用。他们首先提取A431细胞膜，通过吸附作用将细胞膜固载于硅胶载体表面构成亲和色谱固定相，然后构建了基于二维液相色谱的药物筛选系统。在该系统中，第一维采用的是细胞膜亲和色谱模式，第二维采用的是反相色谱模式，紫外吸收和质谱方法分别用于各维的检测。他们将该二维液相色谱系统用于苦参萃取液中抗癌有效成分的筛选，其结果与传统的细胞培养筛选的结果基本一致。与传统的方法相比，细胞膜亲和色谱方法具有样品用量少、分析时间短、能够自动化、同时能对筛选的靶标分子进行鉴定等特点，将在新药的筛选方面有潜在的应用前景。详见: J Chromatogr A, 19 June 2010，doi: 10.1016/j.chroma.2010.06.037。 3动物组织在线液相萃取直接进样的液相色谱系统在新药物筛选以及临床药代动力学研究过程中，全身放射自显影技术目前是用来检测药物在给药动物体内分布状况的常用方法。然而，全身放射自显影方法不能区分检测药物和它们的代谢产物。最近，美国橡树岭国家实验室的两位科研人员Kertesz和Berkel对液相色谱商品化自动进样器进行改进，构建了一种在线液相萃取表面进样系统，并成功地用于液相色谱/电喷雾离子化质谱联用系统，实现了对小鼠全身组织萃取液中药物和它们的代谢产物的分离检测。该进样系统设计简单，通过一个微型接口将一个普通注射器与自动进样器连接以实现液滴萃取模式。在实际操作时，首先将注射器中萃取剂的液滴与动物组织表面接触实现液相萃取，然后由自动进样器将萃取的样品送入液相色谱/质谱系统。他们以对剂量组和对照组小鼠整体薄层组织切片的4个不同器官(脑、肺、肾和肝脏)中药物心得安 (propranolol)的检测为例，阐明了基于在线液相萃取表面进样的分离技术联用系统的有效性。他们在剂量组小鼠的4个器官中均可检测到药物心得安，另外在肺、肾和肝脏还检测到药物心得安的两个同分异构体代谢物。实验结果与常规的离线萃取进样-液相色谱/质谱方法结果相当。该方法能够对药物在动物体内的分布状况和代谢过程进行有效的检测。通过在线液相萃取实现薄层组织切片表面进样及其与液相色谱分离分析联用扩展了液相色谱/质谱的应用范围。这一方法为新药物筛选提供了一种有效的手段。详见: Anal Chem, 18 June 2010, doi: 10.1021/ac100954p。

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酪蛋白多肽的制备和色谱分离方法

蔡焕新,殷宝茹,姚萍*

2010, 28 (7): 637-643. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00637

摘要 ( 2970 ) [Full Text(HTML)] ()

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为了得到低成本的多肽,本文利用胰蛋白酶对酪蛋白进行了充分的酶解。采用分析级反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(RP-HPLC/ESI-MS)分析了酶解产物各组分的组成,并通过改变流动相的梯度洗脱程序,优化了分析级色谱条件以充分分离相对含量较高的多肽组分;将优化的分析级色谱条件直接放大到制备级RP-HPLC中,在程序控制下通过紫外吸收信号结合ESI-MS信号共同引导实现了多肽的全自动化分离和收集。整个过程方便快捷,经过这样一个单一的分离步骤,得到了多个纯度较高的多肽。除此之外,本文还考察了流动相的酸碱性、柱上样量等因素对该体系制备级分离的影响,并对一次分离中分辨率不好的亲水性多肽混合物进行了二次分离,得到了多个新的多肽。本文建立的多肽制备方法为多肽和多肽材料的广泛应用提供了一种选择。

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基于液相色谱-质谱联用系统的系统性红斑狼疮患者血浆代谢组学分析

俞颖,曹毅,陈益民,温成平,许志良*

2010, 28 (7): 644-648. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00644

摘要 ( 2850 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析。分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结果显示SLE患者与健康人群对照组的代谢指纹存在明显差异;进一步从SLE患者血清代谢图谱中筛选出10个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出7种代谢标志物,发现SLE患者存在异常的氨基酸、磷脂和卟啉的代谢状态。本研究可为SLE的监测和诊断以及SLE发病的分子基础研究提供科学依据。

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液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留

伊雄海*,韩丽,杨惠琴,樊祥,朱坚,郭德华

2010, 28 (7): 649-653. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00649

摘要 ( 2643 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%～113.8%和85.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～10.2%和4.7%～9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。

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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

董静*,潘玉香,秦亚萍,吕建霞,余琼卫

2010, 28 (7): 654-663. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00654

摘要 ( 2855 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为: 初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg。在5 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。

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捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

王萍亚*,赵华,周勇,许镇坚,戴意飞,张薇英

2010, 28 (7): 664-667. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00664

摘要 ( 2826 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 648 )

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0 μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。

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气相色谱/质谱法分析孔石莼中的脂肪酸

楼乔明,徐杰,王玉明,薛长湖*,孙兆敏

2010, 28 (7): 668-672. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00668

摘要 ( 2783 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八碳三烯酸、4,7,10,13-十六碳四烯酸和6,9,2,15-十八碳四烯酸3种主要多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.14%。通过对孔石莼中脂肪酸的分析,表明特征离子在脂肪酸甲酯尤其是多不饱和脂肪酸甲酯的定性方面具有很好的应用价值。

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微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

王小波,叶能胜,王继芬,谷学新*

2010, 28 (7): 673-676. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00673

摘要 ( 2663 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件: 以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min；采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L和40 mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。

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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳,霍鹏,徐远金,*

2010, 28 (7): 677-681. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00677

摘要 ( 3139 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 532 )

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。

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一种基于二喹啉甲酸- Cu+显色反应的毛细管电泳检测蛋白质的新方法

孟庆威,郭磊,申睿,谢剑炜*

2010, 28 (7): 682-687. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00682

摘要 ( 2878 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 596 )

采用毛细管电泳法和蛋白质显色反应-二喹啉甲酸(BCA)法,结合微波辅助反应,在60 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 9.5)中,实现了对蛋白质的快速毛细管电泳分析检测。同时以β-环糊精为包合添加剂,实现了BCA-Cu+复合物和游离BCA的分离,从而在波长200 nm处以测定特征生成的BCA-Cu+复合物来间接检测蛋白质,其峰强度比直接检测蛋白质自身吸收的峰强度提高了2个数量级。对于转铁蛋白、蓖麻毒素,其线性范围分别为2～200 mg/L和2～100 mg/L,检出限分别为0.33和0.37 mg/L。将该方法成功地应用于第一届蓖麻毒素国际实验室间比对测试的部分样品,含量测定结果满意。

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高效亲和色谱法测定丹皮酚与固定化人血清白蛋白结合域

于雪,张君才,卫引茂*

2010, 28 (7): 688-692. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00688

摘要 ( 2673 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 518 )

利用亲和色谱,在模拟人体生理环境下(37 ℃、pH 7.4),采用竞争置换法研究了丹皮酚(PAE)与固定化人血清白蛋白(HSA)的相互作用。通过对PAE的自我竞争分析及PAE与HSA上结合位点的标记物间的竞争置换分析,得到了PAE和HSA间的结合常数、结合位点数和结合域。结果表明: PAE在HSA分子中仅存在一类结合位点,结合常数为4.84×103 L/mol,该结合位点为HSA上的Sudlow siteII;通过对PAE与HSA相互作用的热力学研究,推断出二者间的作用力类型为氢键或范德华力。

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新型苯基桥键色谱固定相的热力学性质

吴利平,连东,张庆合*,李红梅

2010, 28 (7): 693-696. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00693

摘要 ( 2689 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 421 )

将制备的球形苯基桥键型杂化介孔色谱固定相与商品化的C18和苯基键合硅胶固定相对比,研究其热力学性质。以稠环芳烃为例,探讨了溶质在固定相和流动相之间的迁移焓变、迁移熵变等热力学参数的变化。结果表明,与两种商品化的固定相不同,实验制备的苯基桥键固定相不存在明显的焓-熵补偿效应,证实新型桥键固定相分离机理是疏水作用、π-π作用、包结作用等协同作用的结果。

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反气相色谱法测定环氧树脂的表面张力和溶解度参数

石峰晖*,代志双,张宝艳

2010, 28 (7): 697-701. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00697

摘要 ( 3188 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(202KB) ( 515 )

采用反气相色谱(IGC)测定了环氧E51树脂在30、40、50和60 ℃下的表面张力和溶解度参数。采用Schultz法,以正癸烷、正壬烷、正辛烷和正庚烷为非极性溶剂探针,计算了不同温度下环氧E51树脂的色散表面张力。根据Good-van Oss方程,以甲苯为碱性探针,二氯甲烷为酸性探针,计算得到环氧E51树脂的极性表面张力。结果表明,环氧E51树脂的色散表面张力和极性表面张力均随着温度的升高而线性降低。根据不同溶剂探针与树脂间的Flory-Huggins相互作用参数,采用DiPaola-Baranyi和Guillet方法计算得到环氧E51树脂在不同温度下的溶解度参数,其在30、40、50和60 ℃下分别为11.78、11.57、11.48和11.14 MPa1/2。根据表面张力、内聚能和溶解度参数的相互关系,计算得到不同温度下溶解度参数的色散和极性分量。结果发现,环氧E51树脂的溶解度参数的色散分量大于极性分量,且均随着温度的升高而降低。

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离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺

钟志雄*,李攻科,朱炳辉,罗志彬,吴西梅

2010, 28 (7): 702-707. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00702

摘要 ( 2945 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(202KB) ( 788 )

建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。

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离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子

李偲文,张小东,于泓*

2010, 28 (7): 708-711. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00708

摘要 ( 2842 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 745 )

采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO~)、氟硼酸根(BF4~)及卤素离子(F~、Cl~、Br~)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为: 以1.2 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01～0.50 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0%～103.2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。

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高效离子排斥色谱法测定蔬菜中的马来酰肼

潘广文*,赵增运,胡忠阳,叶明立

2010, 28 (7): 712-715. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00712

摘要 ( 3203 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了马铃薯、洋葱、大蒜中马来酰肼(MH)的高效离子排斥色谱(HPIEC)检测方法。样品经提取、净化、过滤后进行色谱分析,以3 mmol/L 甲酸水溶液-乙腈(70:30, v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,采用Ionpac ICE-AS1(250 mm×9 mm)HPIEC色谱柱分离,紫外检测波长205 nm,外标法定量。结果表明,MH的线性范围为0.006～1.0 mg/L,相关系数为0.9999,回收率为91%～103%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,检出限为0.002 mg/L (S/N=3)。该方法灵敏度高,前处理简便,可用于马铃薯、洋葱、大蒜中MH的检测。

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自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物

郭淑政,刘苏静,马宣宣,杨翠云,周世伟,夏传海*

2010, 28 (7): 716-719. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00716

摘要 ( 2665 ) [Full Text(HTML)] ()

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设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物。采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法。实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好。由于炭阱吸附装置能够很好地收集植物的挥发性有机物,且可以进行多个样品的平行实验及植物挥发性有机物的定量研究,因此炭阱吸附装置与GC-MS联用更适合用于实验室中植物挥发性有机物的研究。

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特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

李锋格*,姚伟琴,田延河,李学文,张洪霞,窦辉,朱慧萍

2010, 28 (7): 720-723. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00720

摘要 ( 2934 ) [Full Text(HTML)] ()

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运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT)。样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。在0.01～1 mg/L的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～13.6%, PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg。该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定。

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反吹-气相色谱法检测蔬菜中的有机磷农药残留

李亮*,吴春梅,陈健航,张少丰,叶瑜霏

2010, 28 (7): 724-728. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2010.00724

摘要 ( 2999 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用反吹技术改进了气相色谱检测大批量蔬菜样品中有机磷农药残留的方法。在样品中加入乙腈、氯化钠混合溶液振荡,离心分层,得到乙腈提取液。取部分提取液浓缩、定容,用配备火焰光度检测器及微流控装置的气相色谱仪进行有机磷农药检测。16种有机磷农药在0.040～3.20 mg/L内具有良好的线性关系(r＞0.9996)。回收率为75.2%～111.5%,相对标准偏差为2.8%～10.4%,检出限为0.003～0.01 mg/kg。通过反吹可以有效降低基质效应影响,缩短每个样品的运行时间,减少停机维护和材料消耗,节约38%的检测时间。

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