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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    2009, Vol. 27, No. 5
    Online: 2009-09-30

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    引言
    写在《色谱》创刊25周年纪念专刊出版之际
    《色谱》编辑部
    2009, 27 (5):  517-517. 
    摘要 ( 1554 )   [Full Text(HTML)] () PDF(27KB) ( 628 )  
    “色谱”概念的提出至今已超过百年。随着生命科学、环境科学、药学等学科的不断发展,人们对复杂体系的高效、高分辨、高选择、高精度、高灵敏和高通量的分离分析提出了更高的要求。色谱作为一门分离学科,在迎接这一挑战和机遇中也得到全面的发展。 在我国,色谱学科也历经了近60年的发展历程。在几代色谱工作者的努力下,我国在色谱基础理论、分离材料、色谱柱、多维色谱、色谱-质谱联用等方面取得了显著的成绩,获得了一些在国际上有影响的研究成果,在国际一流学术期刊上发表了相当数量的论文。据不完全统计,仅在2005年至2009年9月中旬期间,中国学者在国际色谱领域的专业期刊J Chromatogr A上发表的论文总数已超过800篇,他引6000余次,发表量居于世界第2位。目前,国内已有20余人次担任与色谱相关的有国际影响的学术期刊的主编和编委。2007年在大连成功举办了第30届国际毛细管色谱学术会议(The 30th ISCC, 2007),第24届国际微尺度生物分离分析会议(The 24th MSB, 2009)和第37届国际高效液相分离及其相关技术会议(The 37th HPLC, 2011) 两个重要的国际会议也即将在中国举办,这些都标志着中国色谱研究已在国际上占有相当重要的地位。 科学的发展永无止境。色谱作为一门应用性极强的学科,无论在自然科学的基础研究中,还是在国民经济的蓬勃发展中都发挥着越来越重要的作用。色谱作为一种强大的分离手段,为相关学科的研究提供了解决问题的关键技术,为推动我们的生命科学、环境科学、国家安全等领域的发展做出了极大的贡献。 《色谱》杂志的发展与中国色谱学科的飞速发展相伴。在《色谱》创刊25周年之际,我们有幸邀请到在色谱及其相关领域做出卓越成绩的部分专家学者为《色谱》创刊25周年纪念专刊撰稿,共收到综述文章和研究论文26篇。我们希望这本专刊能从学科交叉、色谱前沿、色谱应用以及引入相关领域的最新技术为色谱所用等不同角度为广大读者献上一份能展现色谱的发展历程、现状和前景的饕餮盛宴。 在《色谱》创刊25周年之际,我们向一直以来给予本刊大力支持和帮助的广大读者及作者表示衷心的感谢!向在各个时期为本刊健康发展倾注心血和汗水的各届编委及审稿专家表示衷心的感谢!同时,也向一直关注和支持本刊的各界人士表示衷心的感谢! 《色谱》编辑部2009年9月25日
    专论与综述
    多维液相色谱分离技术及其在蛋白质组研究中的应用
    朱贵杰,梁振,张丽华*,张玉奎
    2009, 27 (5):  518-525. 
    摘要 ( 2536 )   [Full Text(HTML)] () PDF(314KB) ( 950 )  
    对近年来多维液相色谱技术及其在蛋白质组学研究中的应用进行了系统综述。详细描述了由不同液相色谱模式构建的多维液相色谱系统,并介绍了其在蛋白质组表达谱、翻译后修饰、定量等方面的应用。此外,还对多维液相色谱的发展趋势和前景进行了展望。
    整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用
    邹汉法*,吴明火,王方军,吴仁安,叶明亮
    2009, 27 (5):  526-536. 
    摘要 ( 3056 )   [Full Text(HTML)] () PDF(664KB) ( 1052 )  
    整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大。整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展。本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展。
    分离分析技术在蛋白质组学研究中应用的新进展
    张养军,张万军,马岩,彭博,钱小红*
    2009, 27 (5):  537-550. 
    摘要 ( 2119 )   [Full Text(HTML)] () PDF(437KB) ( 1075 )  
    蛋白质组学研究的核心技术之一是分离分析方法。该综述重点评述了分离分析技术在蛋白质组学研究,即在蛋白质组表达谱构建、翻译后修饰蛋白质组研究、蛋白质复合体和相互作用研究、蛋白质组定量研究中应用的新进展,介绍了各种分离分析方法的优点、应用范围和有待解决的问题。引用文献89篇。
    多维高效液相色谱技术在蛋白质分离研究中的进展
    高明霞,关霞,洪广峰,张祥民*
    2009, 27 (5):  551-555. 
    摘要 ( 2156 )   [Full Text(HTML)] () PDF(215KB) ( 1020 )  
    蛋白质组学出现之后,多维高效液相色谱(multidimensional HPLC,MD-HPLC)系统以其快速、高效、自动化程度高以及容易与质谱等其他技术联用等优势而成为蛋白质组学相关分析技术中研究应用的热点。本文主要以本实验室在蛋白质组学研究中的技术进展为主线,介绍了多维高效液相色谱技术的发展,包括经典的“bottom-up”技术和“top-down”式的多维高效液相色谱技术路线,以及为了提高系统的分离通量而自行设计搭建的阵列式多维高效液相色谱平台,这些技术路线在蛋白质组学研究中有着极大的潜在应用价值。
    核酸适配体亲和色谱的研究进展
    赵强,乐晓春*
    2009, 27 (5):  556-565. 
    摘要 ( 2791 )   [Full Text(HTML)] () PDF(334KB) ( 1372 )  
    核酸适配体亲和色谱是将核酸适配体作为色谱固定相上的亲和配体的一种新型色谱技术。核酸适配体是一种可以特异性地识别目标物的寡聚核苷酸,与免疫抗体相比,核酸适配体在筛选制备、稳定性及应用等方面都显示出独特的优点。本文介绍了核酸适配体亲和色谱在小分子、蛋白质和细胞的分离和分析中的应用,对核酸适配体亲和色谱的研究现状和发展前景进行了综述。
    色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用
    黄强,尹沛源,路鑫,孔宏伟,许国旺*
    2009, 27 (5):  566-572. 
    摘要 ( 2337 )   [Full Text(HTML)] () PDF(347KB) ( 1569 )  
    代谢组学是对生物体受外部刺激所产生的小分子代谢产物的变化或其随时间的变化进行研究的一门学科,以实现对体液、细胞以及组织提取物等复杂的生物样本中所有代谢产物的定性和定量分析为研究目标。色谱-质谱联用技术在代谢组学的研究中已显示出极大的发展潜力。本文主要综述近年来代谢组学研究中涉及的色谱-质谱联用技术及其数据处理方法,重点介绍各种分离技术的特点及其在应用中的关键问题,并对其在代谢组学应用中的未来发展给予展望。
    光子晶体在分析化学中的应用
    陈义,*,李晋成
    2009, 27 (5):  573-583. 
    摘要 ( 2247 )   [Full Text(HTML)] () PDF(640KB) ( 1120 )  
    光子晶体是一新兴的光学材料,正越来越多地应用于分析化学领域,有可能成为新的研究热点。本文着重介绍与分析化学相关的光子晶体研究,特别关注其在色谱、毛细管与芯片电泳等分离分析方面的应用。
    气相色谱近年的发展
    傅若农*
    2009, 27 (5):  584-591. 
    摘要 ( 2429 )   [Full Text(HTML)] () PDF(233KB) ( 1179 )  
    简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。
    微型气相色谱的研究进展
    关亚风*,王建伟,段春凤
    2009, 27 (5):  592-597. 
    摘要 ( 2794 )   [Full Text(HTML)] () PDF(160KB) ( 1174 )  
    具有高性能、智能化、低功耗、低物耗的分析仪器微型化研究已经是分析仪器的主要发展方向。气相色谱(GC)作为一种应用十分广泛的分离分析仪器,其微型化的研究一直受到科学界和工业界的重视。本文综述了近十几年来微型气相色谱(micro GC)的研究进展。对微型气相色谱的3个主要组成部分,即进样/富集装置、色谱柱和检测器,分别进行了详细的阐述,并简单总结了微型气相色谱的应用现状,对其发展趋势进行了展望。
    毛细管电泳-质谱联用技术的新进展
    周志贵,李珉,白玉,刘虎威*
    2009, 27 (5):  598-608. 
    摘要 ( 2523 )   [Full Text(HTML)] () PDF(419KB) ( 986 )  
    毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术综合了CE的高效分离能力、广泛的样品适应性和MS的高灵敏度、可提供结构信息等优势,已发展成为一种重要的分离分析手段。本文对近几年来CE-MS联用接口技术的发展作一简单介绍,并对CE-MS在生命分析、食品药品分析等领域的一些应用进展予以综述。
    毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用
    吴漪,张晓晖,魏娟,薛云云,玛尔江·巴哈提别克,王彦,阎超*
    2009, 27 (5):  609-620. 
    摘要 ( 2433 )   [Full Text(HTML)] () PDF(326KB) ( 919 )  
    毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,“纯粹”的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即: 在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。
    毛细管微乳电动色谱应用的研究进展
    彭振磊,林金明*
    2009, 27 (5):  621-630. 
    摘要 ( 2123 )   [Full Text(HTML)] () PDF(397KB) ( 655 )  
    近年来毛细管微乳电动色谱(MEEKC)研究的范围不断扩大,其分离分析的化合物类型也不断增多。该文综述了2002年以来MEEKC应用的研究进展,指出了目前MEEKC研究中存在的一些问题,对今后的研究发展方向进行了展望。
    免疫亲和毛细管电泳的研究进展
    陈泓序,张新祥*
    2009, 27 (5):  631-641. 
    摘要 ( 2230 )   [Full Text(HTML)] () PDF(649KB) ( 716 )  
    免疫亲和毛细管电泳方法结合了免疫分析的高特异性和毛细管电泳分离的高效、快速、样品用量少等优点,是复杂样品中特定组分分析的重要方法之一。激光诱导荧光检测器的使用以及毛细管电泳分离前免疫预富集过程的引入,可以进一步提高分析测定的灵敏度,使其能够用于痕量物质的高灵敏测定。本文结合作者所在课题组的工作,对免疫亲和毛细管电泳的两种主要模式,即均相的毛细管电泳免疫分析(CEIA)和非均相的免疫亲和毛细管电泳(IACE)的研究进展进行了综述。
    免疫毛细管电泳-激光诱导荧光分析DNA加合物的方法学研究
    汪海林*,章大鹏,王智鑫,李涛,冯峰,王超,高海燕
    2009, 27 (5):  642-647. 
    摘要 ( 2313 )   [Full Text(HTML)] () PDF(179KB) ( 825 )  
    DNA加合物是一类重要的生物标志物,可应用于人体致癌物暴露监测、癌症风险评价和人群易感性研究。DNA加合物作为生物标志物的应用需要安全、灵敏、快速的先进分析技术。我们利用免疫毛细管电泳-激光诱导荧光分析,发展了高灵敏的DNA加合物分析方法和技术。本文主要介绍了相关的仪器研制及方法学研究。方法学研究涉及DNA加合物荧光探针的合成和表征、抗体与DNA加合物的相互作用及其结合计量学、抗原-抗体复合物的稳定化和DNA驱动电泳聚焦技术。
    免疫算法: 一种新的多组分重叠色谱信号的解析方法
    邵学广*,刘智超,蔡文生
    2009, 27 (5):  648-654. 
    摘要 ( 2143 )   [Full Text(HTML)] () PDF(345KB) ( 659 )  
    色谱及其联用技术的快速发展使其成为复杂样品分析的重要手段,但在复杂样品分析中仍难以避免多组分色谱信号的重叠。化学计量学利用数学方法对复杂重叠信号进行解析,为复杂样品的色谱分析提供了新的手段。本文对免疫算法研究的近期进展进行了总结,并以具体的实例介绍了其在多组分重叠色谱信号解析方面的应用。
    微流控芯片细胞实验室
    秦建华*,刘婷姣,林炳承*
    2009, 27 (5):  655-661. 
    摘要 ( 2287 )   [Full Text(HTML)] () PDF(408KB) ( 1489 )  
    以作者所在课题组近年开展的研究工作为基础,阐述了微流控芯片细胞实验室的平台特征,并从细胞个体、群体和多细胞生命体研究等三个方面概述微流控芯片细胞实验室的应用对象特征,显示其在生物医学领域的应用前景。
    微流控高通量试样引入技术的研究进展
    姚波,何巧红,杜文斌,石晓彤,方群*
    2009, 27 (5):  662-666. 
    摘要 ( 1823 )   [Full Text(HTML)] () PDF(250KB) ( 716 )  
    如何实现外部宏观系统与芯片微观系统之间的衔接一直是微流控芯片分析领域中一个重要的研究课题。本文结合作者所在研究组的工作及成果,介绍了当前微流控高通量试样引入技术的研究进展。其中分别介绍了基于固定储液池、流通池和取样探针3种模式的微流控芯片系统试样引入系统,以及基于毛细管的微流控高通量试样引入系统。此外,还对该领域研究发展的前景进行了展望。
    糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析
    牟世芬*,于泓,蔡亚岐
    2009, 27 (5):  667-674. 
    摘要 ( 3031 )   [Full Text(HTML)] () PDF(332KB) ( 927 )  
    高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。
    亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用
    郭志谋,张秀莉,徐青,梁鑫淼*
    2009, 27 (5):  675-681. 
    摘要 ( 2372 )   [Full Text(HTML)] () PDF(248KB) ( 1179 )  
    亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。
    快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用
    刘颖,周建良,李萍*
    2009, 27 (5):  682-689. 
    摘要 ( 2113 )   [Full Text(HTML)] () PDF(224KB) ( 983 )  
    中药化学成分分析是中药药效物质阐明及质量控制的关键问题之一。由于中药化学成分的复杂性,中药成分分析一直存在着分离难度大、分析时间长等问题。为此,针对这些问题发展起来的快速、高效液相色谱技术(主要包括超高压液相色谱、基于整体柱的高效液相色谱和高温液相色谱)备受关注。本文结合本实验室近年的研究,对该技术在中药复杂体系化学成分分析中的应用做简要综述,内容主要包括这些技术的原理、分离性能及其在中药复杂体系中的应用。
    样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展
    钟启升,胡玉斐,李攻科*,胡玉玲
    2009, 27 (5):  690-699. 
    摘要 ( 2305 )   [Full Text(HTML)] () PDF(640KB) ( 1146 )  
    样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题。本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取与液相微萃取、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术。
    研究论文
    凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留
    郑锋,庞国芳*,李岩,王明林*,范春林
    2009, 27 (5):  700-710. 
    摘要 ( 2206 )   [Full Text(HTML)] () PDF(470KB) ( 902 )  
    建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3 mg/kg和0.007~1.2 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。
    液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态
    王振华,何滨,史建波,阴永光,江桂斌*
    2009, 27 (5):  711-716. 
    摘要 ( 2246 )   [Full Text(HTML)] () PDF(325KB) ( 772 )  
    建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(III))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(V))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(IV)]等化合物。As(III)、DMA、MMA、As(V)、SeCys、SeMet和Se(IV)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9%~6.1%(As 100 μg/L, Se 300 μg/L)。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%~108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%~105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。
    动力学因素对液相色谱分离整体蛋白的影响
    闵一,陈刚,耿信笃*
    2009, 27 (5):  717-723. 
    摘要 ( 2102 )   [Full Text(HTML)] () PDF(324KB) ( 669 )  
    依据液相色谱分离整体蛋白的效果与色谱柱柱长基本无关的事实,研究了动力学因素对疏水相互作用色谱(HIC)分离整体蛋白的影响。首次提出了用于线性梯度洗脱条件下蛋白分离的“条件板高”(H)概念,并将其用于动力学因素对分离整体蛋白的影响的表征。分别用常用的色谱柱和色谱饼对标准蛋白进行了分离,绘制了类似于van Deemter的“条件板高”对流动相线速(u)的曲线图。发现对应于色谱柱最低“条件板高”的适合线速约为色谱饼的1/5~1/15,且色谱饼的适合线速范围也较色谱柱宽得多。据此,用装填有HIC填料的色谱饼(10 mm×20 mm i.d.)在12 min内便可完全分离7种标准蛋白。还用装填有HIC填料的色谱饼对重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)进行了复性并同时纯化,在50 min内,仅用一步色谱法就可获得纯度≥97%的rhG-CSF,其质量回收率为39%,比活>1×108 IU/mg。可以预计,装填极细颗粒的刚性色谱填料的色谱饼可在高负荷条件下进行整体蛋白的高速和高分离度的分离、纯化并同时复性,达到“三高”。
    超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法对大鼠血浆中三氯生的代谢和动力学研究
    伍建林,越皓,蔡宗苇*
    2009, 27 (5):  724-730. 
    摘要 ( 2410 )   [Full Text(HTML)] () PDF(274KB) ( 673 )  
    三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂。虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知。因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的。本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg)后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物。相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数。在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高。用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h。同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物。
    新型强阳离子交换聚合物整体柱的制备及其在奶制品中三聚氰胺测定中的应用
    马乔,胡西洲,黄晋萃,冯钰锜*
    2009, 27 (5):  731-736. 
    摘要 ( 2702 )   [Full Text(HTML)] () PDF(351KB) ( 1127 )  
    在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质。优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性。通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集。在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法。奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg和0.3 mg/kg,在0.5~80 mg/kg的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测。