色谱

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“兴奋剂检测方法专栏”序言

张玉奎院士,刘虎威教授

2008, 26 (4): 401-401.

摘要 ( 2130 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 994 )

第29届奥运会即将于2008年8月8日在北京召开，伴随着中国社会的进步和科学、经济的腾飞，百年奥运梦想就要成真，华夏儿女无不为之欢欣。作为分析化学工作者，尤其是色谱工作者，我们在关注奥运本身的体育意义外，还会思考奥运精神以及与此相关的技术问题，其中兴奋剂检测就是一个不得不说的话题。回顾现代奥林匹克运动的发展史，可以说始终伴随着滥用兴奋剂和反兴奋剂的斗争。随着体育运动的日益商业化，滥用兴奋剂的案例也越来越多。从1967年国际奥委会提出最早的禁用药物名单，到1968年初国际奥委会医学委员会正式宣布了特为法国格勒诺布尔冬奥会兴奋剂检查制定的禁用药物名单。从1999年国际奥委会瑞士洛桑成立世界反兴奋剂机构（WADA），到在联合国教科文组织第33届会议通过《反对在体育运动中使用兴奋剂国际公约》(简称“反兴奋剂国际公约”)，再到2007年第三届世界反兴奋剂大会通过修订后的《世界反兴奋剂条例》（将于2009年1月正式生效），兴奋剂的种类越来越多，兴奋剂的检测技术越来越先进，真所谓“道高一尺，魔高一丈”。在某种程度上甚至可以说，分析化学的发展大大促进了反兴奋剂事业的进步，而反兴奋剂的需要，又推动了分析检测技术的更快发展。但无论如何，兴奋剂的滥用不仅严重背离了奥林匹克精神，而且会极大地损害相关运动员和教练员的身心健康。因此，为了配合北京奥运会的召开，为了让读者了解国际上兴奋剂检测研究的现状和我国科学工作者在兴奋剂检测领域的研究成果，也为了北京能办一届“干净”的奥运会，我们特别增设了“兴奋剂检测方法”专栏，共约稿13篇，其中有综述也有研究报告；有传统的检测方法也有最新的毛细管电泳和芯片技术检测兴奋剂的进展；在检测对象方面，既有小分子药物，也有大分子蛋白质；既有传统的药物，也有新的基因类兴奋剂，从不同的侧面反映了当今兴奋剂检测所面临的挑战和新型检测方法与技术大发展的展望。相信读者会从中获得有价值的信息。非常感谢这么多作者欣然接受我们的邀请，把他们的最新研究结果呈现给我们。特别要感谢北京大学化学学院的白玉博士在稿件审阅和修改过程中所付出的大量劳动。我们愿意将这期专栏作为礼物献给2008年北京奥运会。

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基因兴奋剂检测的现状与策略

何坚刚,刘震,刘晶,窦鹏,陈洪渊

2008, 26 (4): 402-407.

摘要 ( 2716 ) [Full Text(HTML)] ()

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本文综述了基因兴奋剂检测的现状和反基因兴奋剂的策略。归纳了可能被运动员滥用的基因兴奋剂,分析了由这些基因表达的促红细胞生成素(EPO)、人生长激素(hGH)等蛋白的检测进展,讨论了未来检测基因兴奋剂的可能策略。

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基因兴奋剂检测的现状与展望

王文珺,张四纯,徐静娟,夏兴华,田亚平,张新荣,陈洪渊

2008, 26 (4): 408-412.

摘要 ( 2661 ) [Full Text(HTML)] ()

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生物技术在取得巨大成就的同时也导致了兴奋剂的发展。从体外重组蛋白到潜在的基因兴奋剂的出现,给兴奋剂检测工作带来了巨大的挑战。基因治疗的发展以及一些功能基因对运动技能提高的潜力,加大了基因兴奋剂使用的可能性。本文在介绍基因兴奋剂的基础上,阐述了基因兴奋剂检测方法的研究现状,展望了基因兴奋剂检测技术的发展策略。

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兴奋剂重组人促红细胞生成素及其类似物检测方法的研究进展

杨霞,庞楠楠,廖一平,刘虎威

2008, 26 (4): 413-416.

摘要 ( 2566 ) [Full Text(HTML)] ()

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重组人促红细胞生成素(rhEPO)是一种激素类兴奋剂,近年来被滥用在一些耐力性比赛项目中。由于重组与内源性EPO的氨基酸序列相同,区别很小,并且在尿样或血样中的浓度低,代谢快,给检测带来了很大的难度。本文从直接方法和间接方法两个方面综述了近几年来兴奋剂rhEPO及其类似物检测的研究进展,并结合本小组的工作展望了rhEPO检测的发展方向。

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类固醇兴奋剂分析方法的研究进展

龙媛媛,王丁众,李克安,刘锋

2008, 26 (4): 417-423.

摘要 ( 2383 ) [Full Text(HTML)] ()

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蛋白同化雄性类固醇是一类滥用最为普遍的兴奋剂物质,对其进行有效的控制和检测关系到运动员的身心健康和体育比赛的公平公正。对类固醇兴奋剂分析方法的改进和发展是目前兴奋剂检测的重要任务。本文主要是对自2002年以来类固醇兴奋剂样品的预处理和检测手段的研究进展做一概述,包括气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、免疫法、电化学方法以及质谱法等。

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胰岛素样生长因子-I分析方法的新进展

潘琼,赵美萍,李元宗

2008, 26 (4): 424-430.

摘要 ( 2326 ) [Full Text(HTML)] ()

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介绍了检测胰岛素样生长因子-I(IGF-I)的各种样品前处理手段、IGF-I的标记方法,以及通过免疫分析、色谱以及色谱-质谱联用技术、表面等离子体共振(SPR)传感器等方法定量检测IGF-I的最新进展。

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液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的应用及进展

秦旸,徐友宣,杨树民,朱绍棠

2008, 26 (4): 431-436.

摘要 ( 2731 ) [Full Text(HTML)] ()

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液相色谱-质谱联用技术已越来越广泛地应用在兴奋剂的检测中,其中包括对各类小分子兴奋剂和肽类激素等的检测。本文综述了近年来液相色谱-质谱联用在兴奋剂检测中的筛选、确证和定量方面的应用及进展情况,并讨论了相关的检测标准。

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促红细胞生成素和人生长激素兴奋剂检测方法的研究进展

郭磊,张朝阳,唐吉军,谢剑炜

2008, 26 (4): 437-443.

摘要 ( 2828 ) [Full Text(HTML)] ()

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在2008年世界反兴奋剂组织颁布的兴奋剂目录中,S2项肽类激素及相关品种均属于内源性生物大分子物质,如何区分所检测物质属于外界摄入还是机体分泌是此项检测的重点与难点。本文针对其中应用最为普遍、研究较为深入的促红细胞生成素(EPO)和人生长激素(hGH)的检测,从间接血液指标检测、直接检测途径等方面进行了分类评述,侧重于从理化分析方法、免疫分析方法角度阐述识别及区分重组蛋白与内源性蛋白的新途径。

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毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测

肖惠,童萍,冯强,张兰

2008, 26 (4): 444-448.

摘要 ( 2769 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(512KB) ( 1122 )

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法。优化的色谱条件为：以50 mmol/L甲酸铵-氨水(pH 7.8)缓冲液为运行液,于3 kPa下进样10 s,分离电压为20 kV,检测波长为214 nm。在此条件下，8种兴奋剂在7 min内实现了快速的基线分离。在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2~0.7 μg/mL。该方法快速，分析成本低，无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测。

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高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

张兰,陈金凤,童萍,李天麟

2008, 26 (4): 449-453.

摘要 ( 2694 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法。根据被分析物的性质，以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱方式,并在194～290 nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出。在优化的条件下,10种被测组分在10 min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01～0.10 μg/mL范围内。在兔血浆中进行加标回收率测定,10种被测组分的加标回收率为70.3%～120%。选取美雄醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。

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头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏,向平,沈保华,王萌烨

2008, 26 (4): 454-459.

摘要 ( 2732 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。头发经碱水解后,以乙醚提取，经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析。方法的线性关系良好,检出限达0.1～0.2 pg/mg；提取回收率为74.6%～104.5%；日内测定的准确度为90.1%～113.7%,日内及日间测定的精密度均小于17.5%。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。

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气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证

上官良敏,刘薇,郑向阳,张兰

2008, 26 (4): 460-464.

摘要 ( 2383 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式（SIM）初筛和全扫描方式（SCAN）确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2～1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%～103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义。

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液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物

秦旸,刘欣,王占良,吴侔天

2008, 26 (4): 465-468.

摘要 ( 2557 ) [Full Text(HTML)] ()

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研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),在流动相为pH 3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。

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液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇

向平,沈敏,沈保华,严慧

2008, 26 (4): 469-472.

摘要 ( 2462 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析。将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取，然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg。剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇；给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值。所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析。

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毛细管电泳应用于测定牛血清白蛋白与脂质体的相互作用

厉红,屈锋,徐建栋,邓玉林

2008, 26 (4): 473-477.

摘要 ( 2687 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种用毛细管电泳法检测牛血清白蛋白(BSA)与脂质体相互作用的分析方法。氧化指数的测定实验结果表明经过冷冻干燥的脂质体稳定性更好;毛细管电泳表征脂质体的电荷性质实验结果表明脂质体在pH 5.0～8.0的条件下呈电中性。在pH 7.0的条件下,以各种浓度的脂质体混悬液为电泳缓冲液,以0.8%二甲亚砜(DMSO)为内标,随着缓冲液中脂质体质量浓度从0增加到2.4 mg/mL,BSA的有效淌度从-2.232×10-4 cm2·V－1·s－1变化到-3.046×10-4 cm2·V－1·s－1;结合Scatchard分析,测得BSA与脂质体的结合常数为2.522×103(g/mL)－1。该方法简单、快速,为研究蛋白质与脂质体的相互作用提供了新的技术手段。

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催化柴油中含氮化合物类型分布的气相色谱分析方法

杨永坛

2008, 26 (4): 478-483.

摘要 ( 2530 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响。采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物,辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化柴油中的80多个含氮化合物进行了定性(或归类)。以N,N-二甲基苯胺、三丁基胺、喹啉、吲哚、咔唑作为标准样品,考察了各种含氮化合物在氮化学发光检测器上的响应,以吲哚为参照,各含氮化合物的相对响应因子为0.97～1.07,表明含氮化合物的响应与其类型无关。氮的质量浓度在1.0～600 mg/L范围内,含氮化合物的峰面积与质量浓度有良好的线性响应,线性相关系数达0.998。催化柴油中几种含氮化合物(吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1,8-二甲基咔唑)含量测定值的相对标准偏差均小于8%。当信噪比(S/N)为3时,测得咔唑氮的检出限为1.0 mg/L。苯胺、喹啉、吲哚、咔唑等4种含氮化合物的加标回收率为89.5%～99.8%。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。

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加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

廉玫,许峰,观文娜,徐媛,关亚风

2008, 26 (4): 484-488.

摘要 ( 2841 ) [Full Text(HTML)] ()

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用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1∶1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68%～126%,相对标准偏差为1.2% ～14.7%,检测下限为0.051～0.18 ng/g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116%～148%,表明萃取收率高于索氏提取法。

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高速逆流色谱在分离纯化木蝴蝶活性成分中的线性放大

袁媛,骆厚鼎,陈俐娟

2008, 26 (4): 489-493.

摘要 ( 2833 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础。实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3%)、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6%)、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3%)、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2%)和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8%)。该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间。该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法。

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超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸甲酯

李一哲,包桂蓉,王华

2008, 26 (4): 494-498.

摘要 ( 2820 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法。这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯。样品经提取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离，乙腈-水（体积比为3∶1)混合液为流动相进行等度洗脱，采用的ELSD条件为增益80，漂移管温度为45 ℃，载气压力为172 kPa，雾化器为冷却模式，并用外标法进行定量分析。结果表明，在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好。与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要。

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高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

杨方,卢声宇,陈祥明,李捷,刘正才,林永辉,蓝锦昌,陈国南

2008, 26 (4): 499-503.

摘要 ( 2734 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%～96%及3.2%～11.8%;在0.050～50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。

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高效液相色谱法同时测定罗汉果中的六种葫芦烷三萜类皂苷

卢凤来,刘金磊,黄永林,李典鹏

2008, 26 (4): 504-508.

摘要 ( 2591 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱测定罗汉果中罗汉果苷Ⅴ、罗汉果苷ⅣA、罗汉果苷Ⅲ、11-氧化罗汉果苷Ⅲ、罗汉果苷ⅡE和11-氧化罗汉果苷ⅡE等6种苷类化合物含量的方法。采用的色谱条件：ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温30 ℃;以水(A相)和乙腈(B相)为流动相,梯度洗脱程序：0～3 min，20%B～30%B;3～8 min,30%B～35%B;8～9 min,35%B;流速0.8 mL/min;检测波长203 nm;进样量10 μL。结果表明,以上6种苷类化合物分别在0.04～1.0 mg/mL、0.011～0.68 mg/mL、0.010～0.80 mg/mL、0.0097～0.58 mg/mL、0.025～1.0 mg/mL、0.013～0.76 mg/mL范围内线性关系良好(r＞0.9991)。加标回收率依次为99.65%,101.6%,97.05%,103.1%,99.25%和103.0%;相对标准偏差分别为0.83%，3.1%，1.9%，3.3%，0.59%和2.0%。该方法简便、快速、准确,适用于罗汉果原材料及其制品中苷类化合物的检测和含量测定。

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固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

乔宇,谢笔钧,张妍,张韵,潘思轶

2008, 26 (4): 509-514.

摘要 ( 2961 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40 ℃条件下顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。

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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

沈伟健,林宏,赵增运,丁涛,徐锦忠,沈崇钰

2008, 26 (4): 515-518.

摘要 ( 3322 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(236KB) ( 867 )

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050～0.750 mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%～110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。

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废弃印刷电路板材料裂解产物的高分辨裂解气相色谱-质谱分析

张燕红,黄洪,夏正斌,陈焕钦

2008, 26 (4): 519-522.

摘要 ( 2453 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(423KB) ( 615 )

采用高分辨裂解气相色谱-质谱法(PyGC-MS)分析了FR-4型印刷电路板粉末样品的裂解产物。在氦气氛围中,分别在350,450,550,650和750 ℃下对印刷电路板粉末样品进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行分析,研究了不同裂解温度下裂解产物分布以及主要裂解产物的产率与裂解温度的关系,根据热分解产物的组成,探讨了热分解反应机理。

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修正高斯模型在制备液相色谱收集区间优化中的应用

王龙星,高明哲,肖红斌

2008, 26 (4): 523-525.

摘要 ( 2521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3448KB) ( 696 )

近年来制备液相色谱得到了越来越广泛的应用。制备液相色谱操作条件的优化对提高其效率及节约成本非常重要。对制备高效液相色谱而言,其样品收集区间的确定及优化是其操作条件优化的重要步骤。该文以修正高斯模型(EMG模型)为理论基础,编写了一个小软件,可有效地帮助用户确定合理的样品收集区间。此软件对制备液相色谱实际应用有积极的指导及参考意义。

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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

杨雯筌,沈伟健,赵增运,徐锦忠,沈崇钰,吴斌

2008, 26 (4): 526-528.

摘要 ( 2744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(302KB) ( 637 )

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC-NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.9%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。在10～1000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。

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