色谱

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完善地沟油检测方法健全食品安全检测体系——“色谱技术在地沟油检测中的应用”专栏引言

陈吉平

2012, 30 (11): 1093-1093. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.11001

摘要 ( 1101 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(636KB) ( 447 )

近年来,食品卫生与安全成为备受关注的热门话题,继“苏丹红”、“三鹿奶粉”和“瘦肉精”等事件之后,“地沟油”掺杂使假问题又一次牵动了广大民众的心,使人们谈“地沟油”而色变。“地沟油”或非正常食用植物油,一般指从下水道中的油腻漂浮物或泔水提炼出的油、劣质动物器官组织加工提炼的油和煎炸老油,以及含有这些油的勾兑油。由于这类非正常食用油的主体化学成分与正常食用植物油具有很大的相似性,很难找到特征性的化学物质,因而其指示物筛选及检测非常困难,现有的食用油检验标准不能满足检测需要。因此,完善食用植物油安全检测方法,健全食用植物油安全保障体系已成为当务之急，防止“地沟油”滥用的安全监督检验工作也日益受到人们的重视,各种分析检测技术应运而生。其中,色谱技术尤其是色谱-质谱联用技术,在甄别“地沟油”或者掺杂“地沟油”的植物油分析检测方面发挥了举足轻重的作用,大大提高了“地沟油”分析检测的分离度和灵敏度。

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非正常食用油鉴别新方法(一): 三种辣椒碱残留量的液相色谱-质谱分析

王龙星, 金静, 王淑秋, 王幸福, 田玉增, 陈吉平*

2012, 30 (11): 1094-1099. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08051

摘要 ( 1949 ) [Full Text(HTML)] ()

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非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题。准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注。由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标。本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法。首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75%,阴性样品正确识别率达到100%。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一。

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非正常食用油鉴别新方法(二): 特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

金静, 王龙星, 陈吉平*, 田玉增, 邹黎黎, 张保琴, 王淑秋, 王幸福

2012, 30 (11): 1100-1107. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08052

摘要 ( 1761 ) [Full Text(HTML)] ()

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通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物: 两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。

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液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚

张忠*, 任飞, 张盼

2012, 30 (11): 1108-1112. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08054

摘要 ( 2009 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了“地沟油”中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ+Plus dC18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描。对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6 μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好。同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5%。该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为“地沟油”的判定标准之一。

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离子色谱法测定“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系

张忠1*, 王力春1, 鲁蕴甜2

2012, 30 (11): 1113-1116. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08053

摘要 ( 1737 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用离子色谱法测定“地沟油”样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有“地沟油”。使用去离子水提取“地沟油”样品中钠离子和氯离子。氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流112 mA;钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流59 mA;两者分离采用的其他相同色谱条件为: 柱温、检测器温度30 ℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量。氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999988）;钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999926）。氯离子平均加标回收率为94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;钠离子平均加标回收率为92.5%, RSD为2.7%。经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而“地沟油”中钠离子与氯离子的物质的量比高于4。“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断“地沟油”的重要依据。

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高效毛细管电泳在食品安全检测中的应用进展

董亚蕾, 陈晓姣, 胡敬, 陈兴国*

2012, 30 (11): 1117-1126. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07009

摘要 ( 1645 ) [Full Text(HTML)] ()

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近年来,食品安全问题频发,对人们的健康和社会发展造成了严重的危害,食品安全已成为人们关注的焦点问题之一。食品成分的复杂性、多样性对食品分析技术和方法提出了很高的要求。毛细管电泳(CE)由于分离模式多、分离效率高、分析速度快、试剂和样品用量少、对环境污染小等优点,在食品安全分析方面的应用日趋广泛。本综述对2009年以来CE在食品中非食用添加剂、农药残留、兽药残留、重金属离子污染、食品毒素以及食品包装材料中双酚A和塑化剂的检测方面的应用进行了总结,并对毛细管电泳在食品安全检测领域的主要发展方向进行了展望。共收录文献63篇。

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基于核酸适配体的微流控芯片酶反应器用于蛋白质的分析

肖鹏, 李大雷, 满燕, 耿利娜, 吕雪飞, 邓玉林*

2012, 30 (11): 1127-1132. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07019

摘要 ( 1847 ) [Full Text(HTML)] ()

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将核酸适配体作为胰蛋白酶固定化介质,制备了一种新型的微流控芯片酶反应器,并与高效液相色谱-串联质谱联用,搭建了在线分析平台;分别使用标准蛋白及混合蛋白样品对芯片的酶解效率及联用平台的分析能力进行了初步评价。结果表明,5 ng肌红蛋白经该平台分析后肽段覆盖率可达到37%;对500 ng混合蛋白进行3次平行分析,肽段覆盖率及相对标准偏差分别为44.3%、6.5%(牛血清白蛋白), 65.0%、2.7%(肌红蛋白)和62.0%、5.6%(细胞色素c);初步实验表明,该在线分析平台具有检测灵敏度高、重现性好、酶解效率高的特点,有望在蛋白质组学分析中发挥重要作用。

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分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能

农舒予, 林福华, 黄晓佳*, 袁东星

2012, 30 (11): 1133-1142. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08034

摘要 ( 1752 ) [Full Text(HTML)] ()

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以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的“原位”合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒。详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征。以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法。考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响。结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0～400.0 μg/L和5.0～400.0 μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14 μg/L。在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3%～120%。所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测。

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高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

龚强, 丁利, 朱绍华, 焦艳娜, 成婧, 付善良, 王利兵*

2012, 30 (11): 1143-1147. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06024

摘要 ( 1894 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法检测唾液中3种毒品及其代谢物

陈跃1, 朱军2, 于忠山2, 张云峰2, 刘耀2*

2012, 30 (11): 1148-1152. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07015

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(837KB) ( 480 )

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法。以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量。结果表明,在10、20、50、100 μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)%～(110.8±4.6)%,日内精密度小于16.5%,日间精密度小于16.3%; 3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N)＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞10计)分别为0.02～0.05 μg/L和0.1～0.2 μg/L。方法快速、简便、定量准确、灵敏度高;在1 h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定。

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超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

覃莎1,2, 王锦2, 徐远金1,2*

2012, 30 (11): 1153-1158. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06040

摘要 ( 1388 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0 mg/L、0.0023～7.2 mg/L、0.0027～28.9 mg/L、0.0023～9.1 mg/L、0.0050～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～1.0 mg/L、0.0075～1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5 μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%～105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。

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亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

潘煜辰1, 伊雄海2*, 邓晓军2, 赵善贞2, 陈舜胜1, 杨惠琴2, 韩丽2, 朱坚2

2012, 30 (11): 1159-1165. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06033

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。

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全二维气相色谱-四极杆质谱法检测植物油脂中脂肪酸

郑月明1,2, 冯峰2, 国伟2, 储晓刚2, 潘家荣1,3*, 贾玮2

2012, 30 (11): 1166-1171. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06041

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1315KB) ( 406 )

建立了植物油脂中31种脂肪酸成分的全二维气相色谱-四极杆质谱(GC×GC-qMS)分析方法。样品经甲酯化衍生后,以DB-1柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)作为一维柱、DB-Wax柱(3.2 m×0.1 mm×0.1 μm)作为二维柱组成柱系统进行分离,在调制周期为3.5 s、四极杆质量扫描范围为m/z 40～350的条件下,植物油脂中31种脂肪酸成分可以在50 min内得到准确和灵敏的检测。将本方法应用于实际样品的分析,灵敏度较传统的气相色谱-质谱法提高了100倍以上,一些植物油中微量的脂肪酸成分也因此被检出。该研究不仅为植物油中脂肪酸成分的分析提供了新的技术手段,同时对于确保食用植物油的质量安全、消除食用植物油的掺假伪劣等均有重要意义。

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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

沈伟健1*, 曹孝文2, 刘一军1, 张睿1, 范欣1, 赵增运1, 沈崇钰1, 吴斌1

2012, 30 (11): 1172-1177. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07044

摘要 ( 2319 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(858KB) ( 661 )

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5 μg/kg。在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。

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气相色谱-负化学源-三重四极杆质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物

王征*

2012, 30 (11): 1178-1182. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07003

摘要 ( 1504 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(833KB) ( 438 )

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学离子源三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测方法。采用丙酮/正己烷混合溶液超声提取化妆品中的硝基麝香,将提取液浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由GC-MS/MS检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率为85.81%～103.77%,相对标准偏差(RSD)不大于5.32%,灵敏度高,定量限为50.0～500 ng/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。

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高效液相色谱法同时测定离体角膜灌流液中8个普萘洛尔衍生物

伍海涛1*, 陈传兵2, 王宁生1, 宓穗卿1, 廖南英1

2012, 30 (11): 1183-1187. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06039

摘要 ( 1150 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1123KB) ( 329 )

为了解促渗透剂对不同物质的促渗透能力,建立了采用高效液相色谱分离测定8个普萘洛尔衍生物的分析方法。采用盒式给药技术在离体角膜上皮侧给予普萘洛尔衍生物,内皮侧接收灌流液,用甲醇沉淀蛋白、高速离心后进样,采用Agilent Zorbax Extend色谱柱,以乙腈(A)-0.03%(v/v)磷酸水溶液(B)为流动相,在3%A～20%A间梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长205 nm。结果表明,该方法可在31 min内实现离体角膜灌流液中8个衍生物的完全分离和定量,线性范围为0.2(0.1)～40.0 μmol/L,线性关系良好,相关系数均不小于0.9970。其加样回收率为91.12%～105.73%,日内精密度(相对标准偏差(RSD))为1.00%～11.63%,日间精密度为1.18%～18.58%,样本冻存、冻融稳定性良好。该法适用于离体角膜灌流、细胞小室培养等跨膜吸收研究中普萘洛尔衍生物的检测。

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β-环糊精键合手性固定相分离苯并恶嗪类对映体

徐雪峰, 郭志谋*, 梁鑫淼

2012, 30 (11): 1188-1193. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07011

摘要 ( 1605 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(869KB) ( 391 )

研究了在反相高效液相色谱模式下,基于点击化学的β-环糊精手性固定相对苯并恶嗪类对映体的手性分离情况。考察了流动相中有机改性剂的类型和比例、缓冲盐的浓度和pH值对分离的影响。考察结果表明: 乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于苯并恶嗪对映体的分离;乙酸三乙胺缓冲盐体积分数从0.1%增大到1.0%时,苯并恶嗪对映体的保留时间和分离度都随之减小,在pH 4.1时苯并恶嗪对映体具有最大分离度。因此确定乙腈和体积分数为0.1%的乙酸三乙胺缓冲盐流动相(pH 4.1)为最佳分离条件。分离机理研究结果表明,固定相和样品之间的包容络合相互作用以及样品和固定相之间的氢键作用,是样品得以分离的基础。本研究为进一步深入研究β-环糊精固定相提供了实验基础,同时也证明了点击化学在手性环糊精固定相制备中具有极大潜力。

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ADSORPTION OF ENDOTOXINS ON IDA-Ca+2 BY ION METAL AFFINITY CHROMATOGRAPHY

André Moreni LOPES1*, Jorge Sánchez ROMEU2#, Rolando Páez MEIRELES2, 等。

2012, 30 (11): 1194-1202. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06007

摘要 ( 1461 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(729KB) ( 386 )

Endotoxins (also known as lipopolysaccharides (LPS)) are undesirable by products of recombinant proteins, purified from Escherichia coli. LPS can be considered stable under a wide range of temperature and pH, making their removal one of the most difficult tasks in downstream processes during protein purification. The inherent toxicity of LPS makes their removal an important step for the application of these proteins in several biological assays and for a safe parenteral administration. Immobilized metal affinity chromatography (IMAC) enables the affinity interactions between the metal ions (immobilized on the support through the chelating compound) and the target molecules, thus enabling high efficiency separation of the target molecules from other components present in a mixture. Affinity chromatography is applied with Ca2+iminodiacetic acid (IDA) to remove most of the LPS contaminants from the end product (more than 90%). In this study, the adsorption of LPS on an IDA-Ca2+was investigated. The adsorption Freundlich isotherm of LPS-IDA-Ca2+provides a theoretical basis for LPS removal. It was found that LPS is bound mainly by interactions between the phosphate group in LPS and Ca2+ligands on the beads. The factors such as pH (4.0 or 5.5) and ionic strength (1.0 mol/L) are essential to obtain effective removal of LPS for contaminant levels between endotoxin’ concentration values less than 100 EU/mL and 100000 EU/mL. This new protocol represents a substantial advantage in time, effort, and production costs.

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

黄娟1*, 陈国松2, 张晓燕1, 沈崇钰1, 吕辰2, 吴斌1, 刘艳1, 陈惠兰1, 丁涛1

2012, 30 (11): 1203-1207. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06007

摘要 ( 1557 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(823KB) ( 428 )

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84:16, v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20 μg/kg和50 μg/kg；在20～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。

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