色谱

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从文献计量学角度看色谱研究现状和发展趋势

汪其

2012, 30 (12): 1211-1213. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.11018

摘要 ( 917 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(964KB) ( 406 )

分析化学是研究物质的组成、结构、形态等化学信息的分析方法和理论的一门科学,在科学研究中发挥着重要作用。分析化学中的色谱研究作为一种分析方法,起源于20 世纪初,随着现代色谱研究水平的不断提高和技术的不断发展,已得到越来越广泛的应用。本文通过美国科学信息研究所(ISI)的Web of Science 数据库(即SCI-E)检索色谱(包括毛细管电泳)研究论文数据,进行国家间、机构间的分析对比,从而了解色谱研究现状和发展趋势,为学科研究规划布局提供参考。

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2012年毛细管电泳技术年度回顾

屈锋1*, 赵新颖1,2, 王勇1

2012, 30 (12): 1214-1219. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.12001

摘要 ( 1334 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(805KB) ( 407 )

本文为2012年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。文中介绍了2012年涉及CE技术的国际会议4个,国内会议3个,对各会议的研究报道进行了总结。文中还归纳了ISI Web of Science中检索的2012年度发表的CE论文,并对这些CE论文在生物医药研究和检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。

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分子印迹微萃取技术的研究进展

张凯歌, 胡玉玲, 胡玉斐, 李攻科*

2012, 30 (12): 1220-1228. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08002

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1986KB) ( 726 )

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。

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毛细管电泳法评价细胞色素c与单链脱氧核糖核酸库的相互作用

梅芳1, 赵新颖1,2#, 屈锋1*

2012, 30 (12): 1229-1234. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.09033

摘要 ( 1303 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1243KB) ( 339 )

以细胞色素c(Cyt c)为碱性蛋白质模型,建立了毛细管电泳评价Cyt c与3种不同链长的单链脱氧核糖核酸(ssDNA)库相互作用的评价方法,研究了离子强度对Cyt c与ssDNA库相互作用的影响。比较了Cyt c与含有20、40和60个随机碱基序列的3种不同链长的ssDNA库的作用及基于未涂层毛细管和涂层毛细管的毛细管区带电泳方法。因碱性蛋白质在未涂层毛细管管壁上存在吸附,因此利用未涂层毛细管区带电泳不能区别3种ssDNA库与其作用的差异。利用涂层毛细管电泳法,在压力辅助的反向电压下,根据游离ssDNA库的峰面积变化可比较3种ssDNA库与细胞色素c的相互作用差异。结果表明,含有20个随机寡核苷酸链长的ssDNA库与Cty c的作用最强。此外,NaCl浓度显著影响Cyt c与ssDNA60库的作用。在优化的实验条件下,0.02 mol/L NaCl有利于两者的相互作用。调节盐浓度可抑制非特异性静电作用,能提高碱性蛋白质适配体的单轮筛选效率。利用未涂层毛细管电泳分析复合物及游离ssDNA库的峰面积变化,可优化有利复合物形成的盐浓度。

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食品包装材料中7种光引发剂向水性模拟液中的迁移测定

刘芃岩*, 黄恩洁, 陈艳杰

2012, 30 (12): 1235-1240. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.09001

摘要 ( 1716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(859KB) ( 418 )

为了考察食品包装材料中光引发剂向食品中迁移的情况,以水性模拟液作为迁移溶剂,用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头进行固相微萃取结合气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)分析方法同时测定食品包装材料中7种光引发剂(PIs)的迁移量。方法的检出限为0.0012～0.0069 μg/L,线性范围为0.03～1.0 μg/L (r2＞0.9909),在3种浓度的添加水平下,加标回收率为70.8%～112.0%,相对标准偏差不大于14.0%。利用建立的方法对20个实际样品进行测定,发现所有样品中均检出二苯甲酮,其中10个样品中检出4-甲基二苯甲酮,3个样品中检出1-羟基环己基苯基甲酮,1个样品中检出安息香双甲醚。该方法的灵敏度高,样品前处理过程简单,无需使用有机溶剂,为食品接触材料表面印刷油墨中PIs向水性样品中的迁移测定提供了参考。

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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚

张晓玲1, 王炳玲2*, 陆晓梅1, 张琦2, 张正东2

2012, 30 (12): 1241-1245. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08020

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(865KB) ( 366 )

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs: BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量

吴斌, 丁涛*, 柳菡, 陈惠兰, 赵增运, 张睿, 沈崇钰

2012, 30 (12): 1246-1252. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07014

摘要 ( 1563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(869KB) ( 528 )

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200 μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5 μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。

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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

刘正才*, 杨方, 余孔捷, 林永辉, 刘素珍, 张琼, 苏芝娇

2012, 30 (12): 1253-1259. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07038

摘要 ( 1646 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(865KB) ( 553 )

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。

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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

林永辉*, 刘正才, 杨方, 邱元进, 刘素珍, 苏芝娇, 张琼, 薛芝敏, 方宇

2012, 30 (12): 1260-1264. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07031

摘要 ( 1693 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(828KB) ( 615 )

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI~),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5～50.0 μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%～81.4%,相对标准偏差为3.2%～8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。

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几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

王李平, 范华均*, 巫坤宏, 彭晓升, 江子滔, 臧林泉

2012, 30 (12): 1265-1270. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07035

摘要 ( 1750 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(841KB) ( 408 )

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。

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高效液相色谱法考察不同炮制方法对知母中5种主要化学成分的影响

赵路路1, 刘菲菲1, 彭缨1,2*, 康廷国2

2012, 30 (12): 1271-1275. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07024

摘要 ( 1447 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(830KB) ( 417 )

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定知母不同炮制品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BIII、知母皂苷I和知母皂苷AIII含量的方法,探讨了不同炮制方法对知母化学成分的影响,为通过采用不同炮制方法来改变知母药性提供了依据。采用AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,所用流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;用紫外检测器检测新芒果苷与芒果苷,检测温度为室温,检测波长为265 nm。用蒸发光散射检测器检测知母皂苷BIII、知母皂苷I和知母皂苷AIII,漂移管温度为50 ℃,气体压力为179.1 kPa(26 psi)。知母经炮制后,5种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法的不同对知母化学成分的含量影响较大。该方法对进一步研究炮制方法对知母的药效学影响提供了一定的参考依据。

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月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

胡梦迪1,2, 苏迪1,2, 范晓苏1,2, 于建华2, 徐远金1,2*

2012, 30 (12): 1276-1281. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.09044

摘要 ( 1340 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(834KB) ( 433 )

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。

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并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物

马浩, 贺伟, 杨柳, 尹雪梅, 王文佳, 施超欧*

2012, 30 (12): 1282-1286. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07037

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1147KB) ( 336 )

建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5:20:25, v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%～101%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。

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柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

吕春华1*, 黄超群1, 陈梅2, 谢文1, 陈笑梅1

2012, 30 (12): 1287-1291. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04042

摘要 ( 2182 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(803KB) ( 650 )

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。

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反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

程晓昆, 王娅莉, 张惠敏, 牛长群*

2012, 30 (12): 1292-1294. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08044

摘要 ( 1472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(780KB) ( 324 )

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法。分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响。确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件: C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90:10, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L。

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毛细管电泳-激光诱导荧光法测定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸

曹丽伟*, 梁丝柳, 谭小芳, 孟建新

2012, 30 (12): 1295-1300. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.09007

摘要 ( 1624 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(823KB) ( 508 )

建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法。将荧光衍生试剂5-(4, 6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物。最佳衍生条件: DTAF的浓度为1.0 μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30 ℃下反应40 min。以pH 9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离。在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg。将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3%～106.0%。该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求。

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