色谱

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基于石墨烯的样品制备技术研究亮点

冯钰锜,罗彦波

2011, 29 (10): 947-948. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00957

摘要 ( 1445 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 949 )

自2004年被首次制备出来，石墨烯就受到了全世界科学家的普遍关注。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状结构的二维物质，如果以每平方纳米石墨烯片层结构上容纳的碳原子个数为38来计算，石墨烯具有很大的比表面积（2630 m2/g），再加上其生产成本低，使其成为样品预处理中理想的富集材料之一。

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基于液滴技术的微流控芯片实验室

肖志良, 张博*

2011, 29 (10): 949-956. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00949

摘要 ( 2300 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(663KB) ( 1036 )

液滴微流控系统是微流控芯片领域的一个新的分支,由于其诸多独特的优势而得到了广泛的研究和报道。本文对液滴的制备和相关的操控技术,包括液滴的分裂、融合、混合、分选、存储和编码等进行了介绍,对液滴技术近年来在化学与生物化学分析等领域中的应用进行了综述,并展望了液滴微流控技术的发展前景。

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应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用

黄科1, 周乃元2, 陈波1*

2011, 29 (10): 957-961. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00957

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(221KB) ( 451 )

利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75 μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng；样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的维吉尼霉素M1

黄永辉*

2011, 29 (10): 962-966. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00962

摘要 ( 1821 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 550 )

建立了饲料中维吉尼霉素M1的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析测定方法。样品用乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液(8:2, v/v)超声提取两遍后,通过UPLC-MS/MS进行分析,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.3%(v/v)甲酸水溶液（35:65, v/v）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测模式进行定性和定量分析。在0.3～226.6 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9995)。维吉尼霉素M1的检出限和定量限分别为2 μg/kg和7 μg/kg,平均回收率为82.6%～102.7%,相对标准偏差为0.9%～10.5%。结果表明,该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测饲料中维吉尼霉素M1的含量。

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液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留

郭德华, 伊雄海*, 曲栗

2011, 29 (10): 967-973. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00967

摘要 ( 1919 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(298KB) ( 487 )

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法。样品用丙酮-乙腈(5:95, v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量。利谷隆及3,4-二氯苯胺在1～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞10)为10 μg/kg,检出限(S/N＞3)为5 μg/kg。在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3%～101.2%和91.6%～101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～13.7%和4.7%～11.8%。结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要。

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留

黄江锐1,2, 孔祥虹1*, 姚秉华2, 何强1, 郝开拓1,2

2011, 29 (10): 974-982. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00974

摘要 ( 1850 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(312KB) ( 633 )

采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1:1, v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比（S/N）≥10)均低于31.5 μg/kg;在5、25和50 μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。

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高效液相色谱法分析啤酒花浸膏中的6种酸性成分

蔡小明1, 夏璐2, 孙元社2,3, 李彤2,3, 夏明珠1*

2011, 29 (10): 983-987. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00983

摘要 ( 1515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(210KB) ( 433 )

建立了啤酒花浸膏中6种酸性成分(合葎草酮、葎草酮、加葎草酮、合蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮)的高效液相色谱分析方法。分别考察了酸的加入、有机相种类及柱温对色谱分离效果的影响。在室温条件下,以Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以乙腈-0.1%(v/v)磷酸水溶液(pH 2.2)(65:35, v/v)为流动相,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,于315 nm波长下检测,啤酒花浸膏中6种酸性成分在等度洗脱下实现了基线分离。收集6种酸性成分,分别通过紫外光谱、红外光谱及质谱对其结构进行表征。结果表明该方法具有稳定、简便的优点,适用于啤酒花浸膏中酸性成分的分析。

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离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

赵永纲, 陈晓红, 李小平, 姚珊珊, 金米聪*

2011, 29 (10): 988-994. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00988

摘要 ( 2094 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(297KB) ( 464 )

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01%, v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。

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微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素

杨建锐, 黄丽娜, 黄光亮, 李宁*

2011, 29 (10): 995-999. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.00995

摘要 ( 1762 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 493 )

建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40 ℃, VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD) (n=5)分别小于2.3%和3.0%; VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2 mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.9996、0.9994、0.9998、0.9998;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。

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离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

郗恒1, 韩国柱1, 吕莉1*, 张迪2

2011, 29 (10): 1000-1004. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01000

摘要 ( 1933 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 569 )

建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱。采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度。PCr和Cr的线性范围分别为10～7500 mg/L和10～1500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7%~102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%。静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037) L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg\5min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min。本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr。实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求。

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超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量

刘静, 马鹤群, 朱萌, 王欢, 张天虹*

2011, 29 (10): 1005-1009. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01005

摘要 ( 1903 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 564 )

建立了一种同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸含量的超高效液相色谱方法。精氨酸与衍生化试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应后,与布洛芬同时在超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)上检测。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长分别为357 nm(精氨酸衍生物)和220 nm(布洛芬)。结果表明,布洛芬与精氨酸分别在2.0～100.5 mg/L和1.7～84.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9997;平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.37%和0.25%;定量限(信噪比（S/N）=10)分别为0.1 ng和0.2 ng;检出限(S/N=3)分别为0.03 ng和0.05 ng。本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价布洛芬注射液的质量。

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双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物

杨立新1,2,3, 李荷丽1, 苗虹1*, 曾凡刚2,李瑞丰1, 陈惠京1, 赵云峰1, 吴永宁1

2011, 29 (10): 1010-1019. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01010

摘要 ( 2050 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(413KB) ( 461 )

建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905～0.9999之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%～128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001～0.170 mg/kg之间,定量限在0.002～0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。

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逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立

孙国祥*, 丁国瑜

2011, 29 (10): 1020-1026. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01020

摘要 ( 1845 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(261KB) ( 413 )

采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill, XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1:1:1:5, v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s (高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示: S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。

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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

庞艳华*, 刘名扬, 刘淑艳, 董振霖

2011, 29 (10): 1027-1030. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01027

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 415 )

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50 ℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100 μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(III)和Cr(VI)的分离过程在5 min内完成。样品中加标量为0.01～0.50 μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的同时分析。

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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

边照阳, 唐纲岭*, 陈再根, 庞永强, 姜兴益, 胡清源

2011, 29 (10): 1031-1035. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01031

摘要 ( 1725 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 472 )

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽 3种多环芳烃释放量的检测。

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整体柱离子对色谱-直接电导检测法快速测定微量碘酸根

刘玉珍, 于泓*, 李偲文

2011, 29 (10): 1036-1040. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01036

摘要 ( 1514 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 386 )

建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为: 以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3%乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0 mL/min,柱温30 ℃。在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl~、NO~3、SO2~4和I~)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N=3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35%和0.28%。方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4%。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。

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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸

顾伟钢1, 张进杰1, 辛梅2 姚燕佳1, 纪蓉1, 吕兵兵1, 陈健初1*

2011, 29 (10): 1041-1045. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.01041

摘要 ( 2067 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 481 )

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法。样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova-PakTMC18色谱柱分离,以AccQ\5Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在47 min内实现了17种氨基酸衍生物的基线分离。各氨基酸在1～100 μmol/L(胱氨酸在0.5～50 μmol/L)范围内呈现出良好的线性关系,相应的线性相关系数(r2)均大于0.99; 17种氨基酸的检出限（以信噪比为3计）为0.29～0.96 μmol/L;在汤汁中的加标回收率为86.5%～101.0%。该方法前处理过程简单,分离效果好,是检测肉及其汤汁中氨基酸的有效手段,可应用于肉制品的质量评定和工艺优化。

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