色谱

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第32卷第3期目次

2014, 32 (3): 0-0.

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液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

周丽, 董亮, 史双昕, 张利飞, 张秀蓝, 杨文龙, 李玲玲, 黄业茹

2014, 32 (3): 211-215. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11053

摘要 ( 763 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100 μg/L范围有良好的线性关系，相关系数r²=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng/L和2.8 ng/L；在5、40和100 ng/L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%，相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。

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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分

范晓苏, 庞倩, 徐远金

2014, 32 (3): 216-223. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11008

摘要 ( 801 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯Ⅲ和白术内酯I等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在ZORBAX RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱上，以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL/min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯Ⅲ、白术内酯I的线性范围分别为0.00300~24.0 mg/L、0.0170~2.00 mg/L、0.0150~30.0 mg/L、0.00400~30.0 mg/L、0.0105~24.0 mg/L、0.00300~30.0 mg/L、0.00300~5.00 mg/L、0.00600~5.00 mg/L、0.00150~4.00 mg/L、0.000600~0.900 mg/L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20 μg/L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%，相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。

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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

朱浩, 黄坤玉, 付建飞, 胡岳, 黄娴妮, 陈晓红, 邹宝波, 金米聪

2014, 32 (3): 224-229. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11005

摘要 ( 874 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入C18固相萃取小柱净化，采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团E-Z光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%，相对标准偏差为4.8%~9.5%；方法的检出限（LOD）为0.06 μg/L，定量限（LOQ）为0.2 μg/L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

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柱前衍生高效液相色谱法同时测定水性涂料中6种醛类化合物

陈潜, 周宇艳, 程欲晓, 林苗

2014, 32 (3): 230-234. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11028

摘要 ( 881 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45 μm针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液pH=3，反应温度为60 ℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg/L浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg/kg；在2.0、4.0、6.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为87.0%~112.8%；RSD为1.12%~9.54%。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。

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齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体配位色谱法分离机理（英文）

开桂青, 刘柳, 王焕明

2014, 32 (3): 235-241. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.09015

摘要 ( 871 ) [Full Text(HTML)] ()

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本文主要研究了配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理。基于计算模拟分析，β-环糊精（β-CD）和其衍生物为适宜的配位剂。采用HPLC法测定了包合物的表观形成常数，并制备了asiaticoside-B与β-CD包合物。实验结果显示:流动相中添加葡萄糖基-β-环糊精（Glu-β-CD）时，同分异构体的分离度为11.95，比添加β-CD或添加甲基-β-环糊精（DM-β-CD）时（分别为9.61和9.89）都略高些。假定五环三萜类化合物与β-CD形成1：1的包合物，对于asiaticoside-B，流动相中添加Glu-β-CD时，表观形成常数（K_F）为2534 L/mol，比添加β-CD或添加DM-β-CD时（分别为1467和1373 L/mol）都略大些。根据asiaticoside-B与β-CD包合物的红外光谱解析及计算模拟，推测asiaticoside-B的E环上甲基部分进入了β-CD的空腔内，而其羰基基团没有进入β-CD的空腔内，其糖苷部分与亲水性的β-CD空腔外部形成氢键作用力。因此，配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理可以推测如下：齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体E环上甲基的不同空间位阻导致了同分异构体的不同色谱分离行为。

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手性有机酸薄层色谱保留指数的拓扑模型

李鸣建, 王欲晓, 冯惠, 冯长君

2014, 32 (3): 242-247. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.10018

摘要 ( 778 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于Kier的分子连接性指数及邻接矩阵提出新型分子连接性指数（^mG_t^v）；引入手性指数（w_j）并建立了手性连接性指数（^mG_t^v）：^mG_t^v=^mG_t^v×w_j。^mG_t^v适用于手性分子、非手性分子及内消旋异构体的结构差异表征。用多元统计回归研究18种手性羟酸和氨基酸的薄层色谱保留指数（R_M）与^mG_t^v的定量构效关系，经最佳变量子集回归建立其四元数学模型，传统的判定系数（R²）为0.973，逐一剔除法（leave-one-out，LOO）的交互验证系数（Q²）为0.950，结果证明具有良好的稳健性及预测能力。根据进入该模型的4个手性连接性指数（⁰C_p^v、²C_p^v、C_ch^v、⁵C_p^v）可知，影响手性有机酸保留指数的主要因素是分子的二维结构特征和分子的手性特征以及柔韧性、折叠程度等三维结构因素。从上可见，新建手性连接性指数对手性有机酸的保留指数表征具有合理性与有效性，为预测手性有机酸的保留指数提供了一种有效方法。

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生物表面活性剂鼠李糖脂的纯化与表征

刘洋, 钟华, 刘智峰, 蒋勇兵, 谈菲, 曾光明, 赖明勇, 何益斌

2014, 32 (3): 248-255. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.10026

摘要 ( 1600 ) [Full Text(HTML)] ()

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生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物，其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构，通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCC AB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后，利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂，最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分，其中单糖脂的主要成分为RhaC₁₀C₁₀、RhaC₁₀C₁₂-H₂、RhaC₁₀C₁₂，二糖脂的主要成分为Rha₂C₁₀C₁₀、Rha₂C₁₀C₁₂-H₂、Rha₂C₁₀C₁₂。该研究结果表明，铜绿假单胞菌CCTCC AB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌；酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯，且有较好的效果；而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点，是一种较为可靠的检测方法。

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分散液液微萃取-反相液液微萃取-扫集-胶束电动色谱法测定红酒中的3种氯酚类物质

孙建芝, 贺晖, 刘书慧

2014, 32 (3): 256-262. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11004

摘要 ( 900 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了分散液液微萃取（DLLME）-反相液液微萃取（RP-LLME）-扫集-胶束电动色谱富集模型，并用于红酒中五氯酚（PCP）、2，4，6-三氯酚（TCP）和2，4-二氯酚（DCP）3种氯酚的测定。实验考察了两步微萃取的萃取参数对氯酚萃取率的影响和样品分离富集的电泳条件。最佳萃取条件DLLME为：3.5 mL红酒（pH 3.0，120 g/L NaCl），300 μL正己烷（萃取剂）；RP-LLME为：25 μL 0.16 mol/L NaOH（萃取剂）。最佳电泳条件：25 mmol/L NaH₂PO₄，100 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS），30%（v/v）乙腈，pH 2.3；分离电压-15 kV；样品基质为80 mmol/L NaH₂PO₄；压力进样20 s×20.67 kPa（3 psi）。PCP和TCP的线性范围为0.5~100 μg/L（r≥0.9910），DCP的线性范围为1.5~80 μg/L（r=0.9851）。3种分析物的检出限（S/N=3）为0.035~0.114 μg/L，加标回收率为75.2%~104.7%，相对标准偏差≤6.17%。该方法富集倍数高、灵敏度高、重现性好、分析速度快，可为不同样品基质中痕量氯酚污染物及某些弱酸性有机污染物测定提供参考。

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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品

贾妍艳, 谭建华, 徐晨, 汤嘉骏, 王赢利, 解启来

2014, 32 (3): 263-267. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11034

摘要 ( 892 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了水体中9种药品及个人护理用品（水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚A）的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至pH=3后，采用Oasis HLB固相萃取小柱进行富集净化；选用三甲基氢氧化硫（TMSH）为衍生化试剂，在常温条件下对目标物进行快速甲基化；以气相色谱-质谱法选择离子监测模式（GC-MS-SIM）进行检测，由2，4，5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下，方法的回收率为50.7~115.4%，相对标准偏差均不高于10%，检出限为0.03~0.30 μg/L，定量限为0.15~1.50 μg/L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析，4种目标物在样品中有检出，最大质量浓度范围为0.176~0.998 μg/L。结果表明该方法操作简便，灵敏可靠。

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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留

李晓颍, 张红医, 常巧英, 范春林, 庞国芳, 曹喆, 王雯雯

2014, 32 (3): 268-277. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11046

摘要 ( 930 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF MS）结合Carbon NH₂柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS¹）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/q_i）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS²）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0 μg/kg 2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45 %、94.08%，番茄88.20%、88.80%，梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。

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细胞代谢组学用于羽扇豆醇干预人乳腺癌细胞MCF-7的机理探究

史栋栋, 况媛媛, 王桂明, 彭章晓, 王彦, 阎超

2014, 32 (3): 278-283. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11010

摘要 ( 1170 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1584KB) ( 364 )

应用基于气相色谱-质谱联用（GC-MS）的代谢组学方法结合细胞周期实验，研究羽扇豆醇体外抑制人乳腺癌细胞MCF-7增殖的作用机理。代谢组学的研究结果表明：通过正交偏最小方差判别分析（OPLS-DA）可以很好地区分羽扇豆醇作用的MCF-7细胞代谢谱与对照组细胞代谢谱，模型参数为：R²Ycum=0.988，Q²Ycum=0.964。VIP（variable importance in the projection）值大于1的差异代谢物进一步用t检验进行单位分析，选择t<0.05（VIP>1）的代谢物作为羽扇豆醇作用组的生物标志物，得到琥珀酸、磷酸、亮氨酸、异亮氨酸等11种代谢差异物。结合羽扇豆醇将细胞周期抑制在G1期这一现象，推测羽扇豆醇可能是主要抑制了三羧酸循环中的琥珀酰辅酶A的生成和底物磷酸化生成ATP的反应来抑制MCF-7细胞的增殖。本实验从代谢组学角度为乳腺癌抗肿瘤机制提供新的线索。

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反相液相色谱-串联质谱法鉴定油菜蜂花粉中的蛋白质及活性肽

郭静, 晏嘉泽, 郭明, 靳艳

2014, 32 (3): 284-289. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12032

摘要 ( 787 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1084KB) ( 232 )

基于鸟枪法蛋白质组学分析方法，使用反相液相色谱-串联质谱（RPLC-MS/MS）系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物，结合数据库检索，共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能，主要功能为结合活性、酶活性、运输活性、抑制活性等。根据血管紧张素转化酶（ACE）抑制肽活性与多肽构效之间的关系，从鉴定到的肽段中筛选并适当修饰后得到5条可能具有ACE抑制活性的肽段，化学合成肽段后进行了活性验证。结果表明5条肽段均具有良好的活性，其中肽段AELDIVLALF和LAVNLIPFP表现出较高的ACE抑制活性，半数抑制浓度（IC₅₀）分别为（10.65±0.50）μmol/L和（23.66±1.08）μmol/L。该方法速度快，成本低，大大缩短了鉴定周期，达到了高通量筛选生物活性肽的目的。

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高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学

熊山, 李敬来, 朱秀清, 王晓英, 吕圭源, 张振清

2014, 32 (3): 290-293. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11027

摘要 ( 786 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(907KB) ( 261 )

运用高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理，以芍药苷作为内标，色谱柱为Inertsil ODS-SP色谱柱（50 mm×2.1 mm，5 μm），流动相为水（含1 mmol/L甲酸钠）-乙腈，梯度洗脱，流速0.4 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）模式。绘制血药浓度-时间曲线，并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定，线性范围为2~5000 μg/L（r=0.9966），定量限为2 μg/L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求，适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定，可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量（5、15、45 mg/kg）后的血药浓度-时间曲线下面积（AUC_（0-∞））分别为（1631.20±238.50）、（3984.05±750.38）、（10397.64±3156.34）μg/L·h，与给药剂量之间呈现良好的线性关系。

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多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留

赵海香, 刘海萍, 闫早婴

2014, 32 (3): 294-298. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11041

摘要 ( 811 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1473KB) ( 332 )

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH₂PO₄缓冲溶液（pH 5.5~6.0）溶解上样，5%（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50 mmol/L NaH₂PO₄-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003 mg/L，定量限（LOQ）为0.01 mg/L。在0.02~0.2 mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70%，RSD低于8%，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。

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离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

李朦, 于泓, 郑秀荣

2014, 32 (3): 299-303. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11002

摘要 ( 1250 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(851KB) ( 417 )

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱，以柠檬酸-乙腈为流动相，采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响，探讨了保留规律，优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15，v/v；pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下，4种离子完全分离，且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L，连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析，结果准确、可靠。

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离子排斥色谱法测定黄酒中的13种有机酸

林晓婕, 魏巍, 何志刚, 林晓姿

2014, 32 (3): 304-308. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11023

摘要 ( 1173 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(838KB) ( 449 )

建立了离子排斥色谱法（ion-exclusion chromatography，IEC）测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters离子排斥色谱柱（300 mm×7.8 mm，7 μm），流动相为H₂SO₄溶液（A）与乙腈（B）的混合溶液（体积比为98：2），线性梯度程序：0~40 min，流动相A的浓度由0.01 mol/L 上升到0.02 mol/L；40~50 min，流动相A的浓度为0.01 mol/L ；流速为0.5 mL/min，柱温50 ℃，进样量10 μL，检测波长210 nm。结果表明，该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量，13种有机酸在0.001~1.000 g/L范围内线性关系良好，回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4%~103.8%，相对标准偏差为0.1%~1.5%（n=5）。该方法简单快捷、准确、重复性好，可用于黄酒中有机酸的测定。

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多重吸附同步净化-气相色谱-质谱联用法测定水产品中痕量的二甲苯麝香和酮麝香

丁立平, 蔡春平, 林永辉, 吴文凡, 方祥

2014, 32 (3): 309-313. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11025

摘要 ( 811 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(834KB) ( 414 )

为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用MASP方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用GC-MS在选择离子监测（SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为m/z 282、297、265，酮麝香为m/z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100 μg/kg范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S/N=3）为0.30 μg/kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79%~104%，相对标准偏差（RSD）为1.6%~13.3%。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。

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气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量

王莉, 夏广辉, 沈伟健, 吴斌, 张睿, 陆慧媛, 沈崇钰, 赵增运

2014, 32 (3): 314-317. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12013

摘要 ( 1180 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取，4 ℃冷藏后，采用分散型固相萃取法净化，由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证，同位素内标法定量。在1~40 μg/L范围内氟乐灵农药的线性关系良好；方法定量限（LOQ）为0.02 μg/kg；对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0 μg/kg等3个水平的添加回收试验，平均回收率均处于80%~100%之间，RSD≤10.3%；无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。

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