色谱

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第32卷第5期目次

2014, 32 (5): 0-0.

摘要 ( 152 )

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色谱技术在天然活性物分离分析中的应用

任其龙, 董新艳, 鲍宗必

2014, 32 (5): 445-446. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03038

摘要 ( 463 ) [Full Text(HTML)] ()

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1循环高效液相色谱技术分离纯化复杂生物源的复合糖

2液相色谱-串联质谱多反应监测法定量分析低聚糖

3在线加氢反应结合二维气相色谱分离脂肪酸甲酯

4不饱和脂肪酸碳碳双键位置的确定

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混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用

窦阿波, 邹存杰, 单圆鸿, 石先哲, 许国旺

2014, 32 (5): 447-451. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12040

摘要 ( 851 ) [Full Text(HTML)] ()

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混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样，具有很好的应用前景。本文以[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵（SPE）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，正丙醇/1，4-丁二醇/水三元体系为致孔剂，制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素，提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度，渗透性为2.17×10^-14 m²，而且批次内和批次间峰面积的重现性（RSD）分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能，结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理，在低有机相中具有反相作用机理，显示出混合模式分离特性。

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新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价

涂鸿盛, 范军, 谭艺, 林纯, 华江颖, 章伟光

2014, 32 (5): 452-457. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01022

摘要 ( 853 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(927KB) ( 332 )

键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格（Staudinger）反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3，5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相（ImCel），研究了其手性分离性能，并探讨了非常规流动相（如氯仿、四氢呋喃等）的影响。结果表明，在20对手性化合物中，17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件，且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基（fmoc）-氨基酸衍生物时，ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性，出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法，为开发新的键合型手性固定相提供了参考。

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邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

韦寿莲, 郭小君, 严子军, 刘永, 汪洪武

2014, 32 (5): 458-463. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01007

摘要 ( 1124 ) [Full Text(HTML)] ()

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以邻苯二甲酸二辛酯（DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（AA）相比，MAA与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察MIP对DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对DPHP回收率的影响。将DPHP甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（MISPE）柱上的回收率达到96.8%，而在非印迹固相萃取（NISPE）柱上的回收率仅为52.9%。将建立的MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服DPHP后不同时间点兔血清中DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88 μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0%~92.0%，相对标准偏差小于5%。

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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用

李艳杰, 张春兰, 张晗, 赵欣捷, 侯丽辉, 许国旺

2014, 32 (5): 464-471. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01006

摘要 ( 912 ) [Full Text(HTML)] ()

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多囊卵巢综合征（polycystic ovary syndrome，PCOS）是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病，合理的药物治疗非常重要。本研究中，超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月，采集治疗前后的血样进行分析，利用超高效液相色谱-质谱联用技术（UHPLC-MS）对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示，小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。

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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

张明, 唐访良, 俞雅雲, 陈峰, 徐建芬, 叶永根

2014, 32 (5): 472-476. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01042

摘要 ( 680 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经WAX固相萃取柱富集和净化后，采用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100 μg/L或1.0~100 μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%，相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。

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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素

李兆永, 王凤美, 牛增元, 罗忻, 张罡, 陈军辉

2014, 32 (5): 477-484. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12004

摘要 ( 842 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取，用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数，实现对化妆品中激素的快速筛查；再以保留时间和数据依赖扫描（data dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10^-6（3 ppm）；线性良好，相关系数大于0.99；检出限≤10 μg/kg（S/N=3），能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析，结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。

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超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法测定红葡萄酒中的18种农药残留

陈达炜, 吕冰, 丁颢, 邹建宏, 杨欣, 赵云峰, 苗虹

2014, 32 (5): 485-492. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01012

摘要 ( 965 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（full scan/ddms²）和目标选择离子监测（targeted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D₄、毒死蜱-D₁₀、吡虫啉-D₄、甲氧虫酰肼-D₉、嘧霉胺-D₅和戊唑醇-D₆为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40 μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4%~117.9%，相对标准偏差为0.5%~6.1%。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0 μg/kg、0.6~0.9 μg/kg、2.1~3.1 μg/kg、0.6~3.0 μg/kg和0.6 μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留

谢寒冰, 周明莹, 赵海峰, 王毅刚, 蒋万枫, 赵珊

2014, 32 (5): 493-498. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12029

摘要 ( 838 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(999KB) ( 360 )

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1%（v/v，下同）乙酸+50%乙醇+49%乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50%（v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1%（v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C₁₈色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0 μg/kg，线性范围为1~200 μg/L；平均添加回收率为79.1%~96.1%，相对标准偏差为5.7%~10.4%。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。

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凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留

杨欣, 李鹏, 苗虹, 赵云峰, 吴永宁

2014, 32 (5): 499-505. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12041

摘要 ( 562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(944KB) ( 204 )

建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱（HPLC-LIT-MS）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L甲酸铵和0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经CAPCELL PAK CR （100 mm×2.1 mm，5 μm；SCX-C₁₈ （1：4））色谱柱分离，梯度洗脱，流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离，选择反应监测（SRM）正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4%~114%之间；相对标准偏差在3.46%~16.2%范围内；检出限（LODs）在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。

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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析

李振宇, 傅青, 李奎永, 梁图, 金郁

2014, 32 (5): 506-512. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12035

摘要 ( 868 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(979KB) ( 303 )

建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果，进行色谱柱的筛选；考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明，进样体积对峰形影响显著；添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限；改变改性剂能使保留时间显著改变；降低温度，升高背压，保留时间减小。经过优化，确定采用Waters ACQUITY UPC² BEH色谱柱，以甲醇为改性剂，在35 ℃柱温和2.07×10⁷ Pa背压条件下，15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明，超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析，同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。

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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅, 王俊苏, 向露, 郗存显, 陈冬东, 彭涛, 王国民, 母昭德

2014, 32 (5): 513-518. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12023

摘要 ( 746 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(887KB) ( 420 )

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2 μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI⁺），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000 μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5 μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0 μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%，相对标准偏差（RSDs）不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

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高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留

李帅鹏, 郭春娜, 孟蕾, 黄显会

2014, 32 (5): 519-523. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12028

摘要 ( 836 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(910KB) ( 353 )

建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1 g牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37 ℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200 μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数>0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5 μg/kg，定量限（S/N≥10计）为2 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%，日内相对标准偏差为1.5%~6.2%，日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

高洋洋, 张朝晖, 刘鑫, 卢晓宇, 严华, 何悦, 杨大进, 云环

2014, 32 (5): 524-528. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01008

摘要 ( 680 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(931KB) ( 268 )

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以甲醇和5 mmol/L醋酸铵（含0.1%（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0 μg/kg，在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。

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液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

丁洁, 张圣虎, 刘济宁, 周林军, 陈国松, 石利利

2014, 32 (5): 529-534. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12043

摘要 ( 726 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(916KB) ( 423 )

近年来，双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5 μm）为分离柱，乙腈和0.02%（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100 μg/L范围内，双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R²≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20 μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3%~118.0%、65.9%~100.5%、70.3%~102.7%，相对标准偏差均小于7.1%。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。

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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

钱飞中, 朱丽波, 徐能斌, 冯加永, 洪正昉, 徐立红, 陈钟佺, 汪晟乐

2014, 32 (5): 535-538. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11037

摘要 ( 1104 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(891KB) ( 226 )

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89%~107%；废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析，加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。

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高效液相色谱法测定糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性

李双花, 冯思, 陈茵佳, 李彤

2014, 32 (5): 539-542. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12031

摘要 ( 696 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(879KB) ( 323 )

建立了糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性测定的高效液相色谱方法。以麦芽糖为底物，阿卡波糖为抑制剂，在37 ℃、pH=4.8醋酸缓冲液介质中葡萄糖苷转移酶作用下将麦芽糖转化为三糖。采用SUGAR SH1011色谱柱（300 mm×8.0 mm，6 μm）分离，以0.01 mol/L硫酸水溶液为流动相，流速0.6 mL/min，用示差折光检测器检测测定三糖的转化量，间接测定葡萄糖苷转移酶的活性。对色谱条件、底物浓度、抑制剂用量及培养时间等条件进行了系统考察。在优化的条件下，三糖在0.1~10 g/L范围内线性关系良好（r=0.9998），葡萄糖苷转移酶活性检出限和定量限分别为0.013 U和0.043 U，6次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.63%。在优化条件下测定了不同批次糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性，结果良好。该方法操作简便，稳定性高，可用于葡萄糖生产原料糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性的测定。

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半制备型高速逆流色谱分离制备铁棒锤根中的一种咪唑生物碱

刘永玲, 陈涛, 陈晨, 邹登朗, 李玉林

2014, 32 (5): 543-546. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12007

摘要 ( 717 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(846KB) ( 301 )

采用高速逆流色谱（HSCCC）技术从铁棒锤根氯仿提取物中分离制备了一种高纯度咪唑类生物碱1H-imidazole-2-carboxylic acid，butyl ester （ICABE）。采用高效液相色谱（HPLC）测定目标化合物在两相溶剂中的分配系数，优化HSCCC分离ICABE的溶剂体系，确定了以正己烷-氯仿-乙醇-水（10：1：13：2，v/v/v/v）为HSCCC的两相溶剂系统，以上相为固定相，下相为流动相，流动相流速为1.8 mL/min，主机转速850 r/min，检测波长为230 nm条件下进行分离制备，在350 min内从100 mg粗样品中一步分离得到7.5 mg ICABE，经HPLC检测其纯度达98%以上（峰面积归一化法），结构由UV、¹H-NMR和¹³C-NMR得以鉴定。该方法简便、快速，所得产物纯度高，适合于铁棒锤中ICABE的制备分离。

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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

杨叶昆, 缪恩铭, 耿永勤, 魏玉玲, 徐济仓, 李雪梅, 丁中涛, 周俊

2014, 32 (5): 547-552. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.11049

摘要 ( 1125 ) [Full Text(HTML)] ()

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为了研究灵香草浸膏的热裂解行为，采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术，模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析，并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分，占总峰面积的88.27%，主要成分为高级脂肪酸及其酯类；灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前（45个），说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个，主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-（羟甲基）-2-呋喃甲醛、3-羟基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态，操作简单、快捷，结果准确。

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顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

池舒耀, 伍迪科, 孙晋红, 叶汝汉, 王晓燕

2014, 32 (5): 553-557. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01013

摘要 ( 974 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90 ℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7%~105.2%，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5%。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。

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