色谱

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第32卷第6期目次

2014, 32 (6): 0-0.

摘要 ( 309 )

PDF(5564KB) ( 57 )

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Turbo flow在线净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中5种咪唑类农药残留

张璐, 孔祥虹, 何强, 张龙庄, 李建华

2014, 32 (6): 559-565. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02001

摘要 ( 712 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2349KB) ( 263 )

建立了Turbo flow （TF）在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品，乙腈提取，蒸干，乙腈-水（1：1，v/v）溶液定容后进入Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。对影响TF净化的条件如TF色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下，以Turbo flow C18 （50 mm×1.0 mm）为净化柱，Hypersil GOLD aQ （100 mm×2.1 mm）为分析柱，乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明，各目标化合物在0.0075~0.75 mg/L范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99），定量限为0.005 mg/kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg/kg，回收率为71.2%~122.4%，相对标准偏差（RSD）为0.5%~8.9%。该方法简便、快速，结果准确可靠，适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。

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液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟, 殷耀, 徐锦忠, 刘艳, 陈国松, 张晓燕, 杨雯筌, 沈崇钰, 陈惠兰, 张睿

2014, 32 (6): 566-572. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02009

摘要 ( 855 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(985KB) ( 442 )

建立了花粉中链霉素（streptomycin，STR）与双氢链霉素（dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用C18固相萃取柱进行富集净化，采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm×2.1 mm，5 μm）上以5%（v/v）甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（S/N）=3计）均为5 μg/kg，定量限（以S/N=10计）均为10 μg/kg；在10~200 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%，精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

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超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留

张鸿伟, 许辉, 高建国, 梁成珠, 徐彪, 耿娟, 王凤美, 张晓梅, 程刚

2014, 32 (6): 573-581. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02014

摘要 ( 732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1432KB) ( 269 )

建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂（BBs）残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解，乙腈提取，硅藻土与BondElut分散固相萃取填料双重快速净化，以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇为流动相使用Kinetex^TM C18-XB色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）超快速液相色谱分离，优化多反应监测（MRM）离子对后，采用预设定多反应监测（sMRM）-信息依赖性采集（IDA）-增强子离子扫描（EPI）模式检测，在线EPI谱库定性分析，内标法定量。结果表明，9种BBs在线性范围内的线性关系良好（r≥0.995）；定量限（LOQ，S/N≥10）均达到0.5 μg/kg；3个添加水平（0.5、1.0和5.0 μg/kg）下的回收率为87.5%~111.8%；RSD为4.0%~12.5%。该方法快速、准确、灵敏，可有效用于猪组织样品中多种BBs残留的同时测定。

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液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的棉酚

张文华, 黄超群, 谢文, 沈立

2014, 32 (6): 582-585. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02029

摘要 ( 1201 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1346KB) ( 349 )

建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取，C18色谱柱分离，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，LC-MS/MS测定，外标法定量。方法的测定低限（S/N>10）为1 mg/kg；在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下，棉酚的加标回收率为87.4%~100%，相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明，本方法灵敏度高，测定结果准确，回收率稳定，可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶

张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺

2014, 32 (6): 586-590. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03001

摘要 ( 1046 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1059KB) ( 379 )

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%（v/v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在UPLC BEH C₁₈色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS/MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng/mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng/mL，定量限为0.3 ng/mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82%~112%和96%~114%，相对标准偏差为4.0%~16%和2.7%~17% （n=6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析

高萌, 王跃生, 魏惠珍, 欧阳辉, 何明珍, 曾恋情, 申峰云, 郭强, 饶毅

2014, 32 (6): 591-599. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01021

摘要 ( 959 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1246KB) ( 565 )

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS/MS），经Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6 μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（UPLC-Q-TRAP-MS），经Agilent C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，电喷雾负离子化（ESI）及MRM模式测定，流动相均为乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20%，回收率为82.33%~95.25%，检出限（LOD）约为0.50 ng/mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。

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两次双水相萃取结合高效液相色谱法选择性分离唾液蛋白质的初步研究（英文）

赵新颖, 屈锋, 覃浩, 罗爱芹

2014, 32 (6): 600-603. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03031

摘要 ( 639 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1294KB) ( 251 )

双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术，具有方法简单，易操作，成本低，易放大，条件温和，可保持蛋白质活性等明显优势，特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15% PEG-4000/8% NaH₂PO₄双水相体系，通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法（HPLC）分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取，对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min内蛋白质的色谱峰可分为10组，根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明，两次双水相萃取结合HPLC可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。

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基于液相色谱信息的西青果化学成分抑制α-葡萄糖苷酶活性数学模型的构建

王定颖, 朱靖博, 丁燕, 寇自农, 杨兰苹

2014, 32 (6): 604-611. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01025

摘要 ( 563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1234KB) ( 358 )

中药提取物是一个组成复杂、机理不明晰的混合物体系，其对靶标的作用是其中所有化合物的综合影响，如何表征和评价其生物活性值得深入研究。本文采用羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱分离西青果乙醇提取物，得到29组成分连续变化的样品，采集样品的色谱信息（254 nm波长下）与活性信息，运用逐步回归法建立成分的峰面积（V_i，自变量）与活性（以对酶的抑制率（W）表示，因变量）之间的数学方程，确定对活性影响显著的成分。结果表明，29组样品包含55个峰，这些峰对应成分的峰面积（V_i，i=1，2，…，55）与W之间存在数学关系：W=V₇×（-0.034±0.013）+V₁₈×（-0.155±0.051）+V₂₉×（-0.142±0.028）+V₄×（0.079±0.020）+V₁₁×（0.074±0.028）+V₃₆×（-0.117±0.053）+85.669±4.476，复相关系数R=0.854，显著度=0.037，稳健性良好，对活性影响最显著的物质为第18、29、36、4、11和7号峰对应的化合物。该方法同样适用于不同中药资源的成分与多种不同活性等方面的研究，对于中药的研发具有重要意义。

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高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

张虎, 沈芒芒, 童胜强, 颜继忠

2014, 32 (6): 612-615. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02023

摘要 ( 717 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用C₁₈反相色谱柱，以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂，建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响，同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数，确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为含25 mmol/LSBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90：10，v/v），流速为0.6 mL/min，柱温为30 ℃，紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min，分离度为1.68。本方法分离度好，简便易行，且比使用手性固定相分离更加经济。

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高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

李成发, 李英, 陈枝楠, 梁烽, 陈旭辉, 吴绍精, 李泳涛, 孙小颖

2014, 32 (6): 616-622. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02010

摘要 ( 768 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1378KB) ( 359 )

采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（r²）≥ 0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011，考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间，相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。

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分散液液微萃取-衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定环境水样中4种酚类内分泌干扰物

王晓燕, 亓伟梅, 赵先恩, 吕涛, 王西亚, 郑龙芳, 闫业浩, 尤进茂

2014, 32 (6): 623-628. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02012

摘要 ( 842 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1236KB) ( 435 )

为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了DLLME和衍生化条件，结果表明，最优的DLLME条件为萃取剂氯仿用量70 μL，分散剂乙腈用量400 μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在pH 10.5的Na₂CO₃-NaHCO₃缓冲液/乙腈溶液、50 ℃下衍生反应3 min得到稳定的衍生产物，于10 min内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng/L，定量限为3.8~7.1 ng/L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。

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气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

丁怡然, 黄云, 赵婷婷, 蔡倩, 罗玉, 黄斌, 张榆霞, 潘学军

2014, 32 (6): 629-634. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01035

摘要 ( 929 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1054KB) ( 312 )

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（octocrylene，OC）和胡莫柳酯（homosalate，HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（N，O-bis（trimethylsilyl） trifluoroacetamide，BSTFA）为衍生化试剂，在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱（0.5 g），洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1：1，v/v），水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L，定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下，加标水样回收率为87.85%~102.34%，相对标准偏差（n=3）均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。

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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

马立利, 贾丽, 周欣燃, 刘艳, 范筱京, 潘灿平

2014, 32 (6): 635-639. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02016

摘要 ( 744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1280KB) ( 398 )

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5：95，v/v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200 μg/L浓度范围内呈线性，其相关系数（r²）均大于0.99；在2、20、200 μg/kg添加水平下，回收率为71.4%~89.8%，相对标准偏差范围为0.7%~13.2%；3种目标物的定量限为1.0~2.0 μg/kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。

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复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

王清, 王国民, 郗存显, 李贤良, 陈冬东, 唐柏彬, 张雷, 赵华

2014, 32 (6): 640-646. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01031

摘要 ( 828 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1053KB) ( 374 )

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤，滤液用PBS溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供LC-MS/MS检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（S/N=3）在0.04~0.10 μg/kg之间，线性相关系数（R²）≥0.9990，平均回收率为70.9%~95.6%，相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。

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在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

段永生, 王炳玲, 艾连峰, 郭春海, 葛世辉, 张婧雯, 徐牛生

2014, 32 (6): 647-652. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01044

摘要 ( 719 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1030KB) ( 268 )

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱Cyclone-P净化，经Phenyl-Hexyl色谱柱分离，流动相采用0.5%（v/v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50 μg/L范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5 μg/kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间，相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

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气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量

张莉, 尚楚翔, 孙成

2014, 32 (6): 653-657. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02015

摘要 ( 1036 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(890KB) ( 301 )

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（EI）为电离方式，采用多反应监测（MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种PAE在0.5~20 mg/L范围内呈线性关系，r均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9%、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）为77.2%外，其余15种为91.8%~117.2%，RSD（n=6）为0.5%~5.4%。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。

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气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁

王芸, 黄志强, 叶英, 张莹, 肖水源

2014, 32 (6): 658-661. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01023

摘要 ( 841 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(912KB) ( 289 )

建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（MRM）模式测定，以可丁宁-d₃稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10 μg/L可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数r>0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10 μg/L，回收率为79.2%~112.8%，相对标准偏差在2.1%~5.8%之间；方法定量限达到0.1 μg/L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。

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二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物

赵彦, 徐董育, 林浩学, 陈晓燕, 陈泽勇

2014, 32 (6): 662-665. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01045

摘要 ( 676 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1701KB) ( 274 )

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物（包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯）的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱，重组分反吹放空，轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量，3种酯类化合物在50~50000 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r²）分别为0.99999、1.00000和0.99995，标准样品6次重复性测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0%，回收率在98.7%~107.9%之间，方法检出限（S/N=3）为5 mg/L。该方法不需要进行样品前处理，具有操作简单，准确高效的特点，是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。

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毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

陈桐, 丁晓静, 李一正, 赵旭东, 赵珊

2014, 32 (6): 666-671. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02011

摘要 ( 735 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样；固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心，上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75 μm，有效长度：70 cm）为分离柱，以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液；于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg （S/N=3），定量限为26.7 mg/kg （S/N=9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%，相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%（n=5）。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上，分析了7件食品样品，获满意结果。

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