色谱

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第32卷第7期目次

2014, 32 (7): 0-0.

摘要 ( 254 )

PDF(914KB) ( 151 )

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多相微流控分析与毛细管电泳研究进展

方群

2014, 32 (7): 673-674. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.06030

摘要 ( 388 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(683KB) ( 226 )

简要介绍了近期在多相微流控分析和毛细管电泳领域的一些最新研究进展，包括实现高分辨纳流液相色谱-质谱分析的微流控液滴阵列技术，采用高灵敏生物传感检测的微流控液滴单细胞膜蛋白分析技术，以及用于毛细管电泳系统的通道表面改性技术及其相关应用。

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硅胶色谱柱的亲水作用保留机理及其影响因素

李瑞萍, 袁琴, 黄应平

2014, 32 (7): 675-681. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04048

摘要 ( 735 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(827KB) ( 417 )

亲水作用色谱（HILIC）是替代反相色谱（RPLC）分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式，其分离机理与RPLC有很大不同，具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中，采用正相色谱（NPLC）中的极性固定相及含高浓度有机溶剂（通常为乙腈）的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的HILIC固定相，本文介绍了硅胶色谱柱的HILIC保留机理，详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对HILIC分离的影响，并对硅胶填料色谱柱的HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。

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液相色谱-串联质谱法同时测定生物组织全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平

木晓丽, 张洁, 彭思远, 王晓雪, 申河清

2014, 32 (7): 682-686. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03025

摘要 ( 648 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(831KB) ( 439 )

测定全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平对于研究环境污染物暴露的影响及致病机理具有重要的作用。本文建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定动物组织中全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平的方法。从动物组织样品中提取DNA，并将其酶解成单核苷，利用液相色谱-串联质谱法测定5-甲基胞嘧啶核苷、5-羟甲基胞嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的含量，计算全基因组DNA甲基化率和羟甲基化率。利用该方法研究了砷暴露对大鼠肝脏和小脑全基因组DNA甲基化和羟甲基化水平的影响，得到了砷影响DNA甲基化及羟甲基化的初步数据。该方法具有良好的重现性、灵敏度和稳定性，可以同时检测差异较大的DNA甲基化和羟甲基化水平。为同时研究DNA甲基化和羟甲基化水平提供了有力的支持。

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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

石银涛, 郭璟琦, 王绘军, 段杰, 喻洪江, 郑经, 王俊伟

2014, 32 (7): 687-692. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04013

摘要 ( 618 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1029KB) ( 263 )

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后，采用LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500 μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5 μg/L。在10、100和500 μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%，相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100%，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留

张秀尧, 蔡欣欣

2014, 32 (7): 693-701. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03019

摘要 ( 732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(865KB) ( 423 )

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1%（v/v，下同）甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在ACQUITY BEH C₁₈色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200 μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71%~121%之间，相对标准偏差为1.7%~19%（n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

孙婷, 王鹭骁, 曾三妹, 吴敏, 严丽娟, 张峰, 黄志强

2014, 32 (7): 702-706. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03002

摘要 ( 1369 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(861KB) ( 429 )

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物，其平均回收率为66.8%~97.2%，相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

黄何何, 张缙, 徐敦明, 周昱, 罗佳, 吕美玲, 陈树宾, 王连珠

2014, 32 (7): 707-716. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03003

摘要 ( 1212 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3539KB) ( 787 )

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理，选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化，以C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500 μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500 μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000 μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0 μg/kg，方法定量限为0.10~15.0 μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%，相对标准偏差为3.0%~17.2%（n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。

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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态

巩佳第, 曹晓林, 曹赵云, 卞英芳, 于莎莎, 陈铭学

2014, 32 (7): 717-722. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03015

摘要 ( 628 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了稻米中砷酸根[As（Ⅴ）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95 ℃消解1.5 h，上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%~99.5%，RSD（n=5）不大于3.6%，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05~200 μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400 μg/L，As（V）为0.15~600 μg/L，方法检出限为0.15~0.45 μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。

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聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

林钦, 付凤富, 陈国南, 郑小严, 戴明

2014, 32 (7): 723-729. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03023

摘要 ( 643 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1535KB) ( 419 )

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5%（v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为Acquity BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1 μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%~108.9%，精密度（RSD）为1.8%~8.6%（n=6）；在0.5~25 μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数r>0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中8种双酚-二环氧甘油醚

张海婧, 林少彬

2014, 32 (7): 730-734. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.02026

摘要 ( 656 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(805KB) ( 384 )

建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚（双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物双酚A（3-氯-2-羟丙基）甘油醚（BADGE·5HCl）、双酚A双（3-氯-2-羟丙基）醚（BADGE·52HCl）、双酚A（2，3-二羟丙基）甘油醚（BADGE·5H₂O）、双酚A双（2，3-二羟丙基）醚（BADGE·52H₂O）、双酚A（3-氯-2-羟丙基）（2，3-二羟丙基）醚（BADGE·5HCl·5H₂O）和双酚F-二环氧甘油醚（BFDGE）及其衍生物双酚F双（3-氯-2-羟丙基）醚（BFDGE·52HCl））的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下，以超纯水浸泡（24±1）h，然后取200 mL经C₁₈固相萃取柱进行净化浓缩，以C₁₈色谱柱进行分离，以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，质谱多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果表明，8种双酚-二环氧甘油醚在0.007~5.00 μg/L线性关系良好，相关系数均大于0.9990，该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7~91 ng/L，回收率为79.1%~101%，RSD为4.0%~12%。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点，能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。

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单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

张帆, 李忠海, 张莹, 黄志强, 王小淞

2014, 32 (7): 735-740. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04036

摘要 ( 830 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1100KB) ( 318 )

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释，玻璃SWCNTs SPE小柱净化，GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定，外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化，得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL，SWCNTs用量为0.6 g，淋洗液为20 mL正己烷，洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.9999；在0.05~1.0 mg/kg添加范围内，6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%，相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速，可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。

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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

夏广辉, 沈伟健, 余可垚, 吴斌, 张睿, 沈崇钰, 赵增运, 卞筱泓, 许激扬

2014, 32 (7): 741-745. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.01043

摘要 ( 752 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(799KB) ( 218 )

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，而王浆样品经乙腈-水（1：1，v/v）提取、C18固相萃取柱净化，采用GC-NCI/MS测定，外标法定量。结果表明：在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好；所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间，LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间；在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间，且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。

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Determination of thermodynamic properties of poly（cyclohexyl methacrylate）by inverse gas chromatography

Ismet KAYA, Cigdem Yigit PALA

2014, 32 (7): 746-752. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04028

摘要 ( 695 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(669KB) ( 328 )

In this work, some thermodynamic properties of poly(cyclohexyl methacrylate) were studied by inverse gas chromatography (IGC). For this purpose, the polymeric substance was coated on Chromosorb W and which was filled into a glass column. The retention times (t_r) of the probes were determined from the interactions of poly(cyclohexyl methacrylate) with n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane, n-decane, methanol, ethanol, 2-propanol, butanol, acetone, ethyl methyl ketone, benzene, toluene and o-xylene by IGC technique. Then, the specific volume (V_g⁰) was determined for each probe molecule. By using (1/T; lnV_g⁰) graphics, the glass transition temperature of poly(cyclohexyl methacrylate) was found to be 373 K. The adsorption heat under the glass transition temperature (ΔH_a), and partial molar heat of sorption above the glass transition (ΔH₁^S), partial molar free energy of sorption (ΔG₁^S) and partial molar entropy of sorption (ΔS₁^S) belonging to sorption for every probe were calculated. The partial molar heat of mixing at infinite dilution (ΔH₁^∞), partial molar free energy of mixing at infinite dilution (ΔG₁^∞), Flory-Huggins interaction parameter (χ₁₂^∞) and weight fraction activity coefficient (a₁/w₁)^∞ values of polymer-solute systems were calculated at different column temperatures. The solubility parameters (δ₂) of the polymer were obtained by IGC technique.

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两种金属有机配合物的制备及其对多环芳烃吸附性能的考察

孟洁, 孙玉绣, 李妍

2014, 32 (7): 753-761. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03014

摘要 ( 652 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3723KB) ( 203 )

用水热合成和常温合成法分别制备了以锌离子和铜离子为主体、1，2，4-苯三甲酸和4，4’-联吡啶为配体的两种金属有机配合物材料，并考察了其对多环芳烃（PAHs）的吸附性能。用粉末衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜仪（SEM）和比表面积测试仪（BET）表征了材料的组成、形貌、热稳定性和吸附等性能。结果表明，两种配合物具有较好的热稳定性和吸附能力；PAHs在两种配合物材料上的吸附动力学均符合假二级动力学模型，吸附行为均符合Langmuir方程，且两种配合物对PAHs吸附量随着配合物用量的增加而增大。此外，两种配合物材料对10种PAHs均能有效富集吸附，且吸附具有选择性。通过对该金属有机配合物材料进一步优化有望作为色谱固定相使用。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定辽东楤木不同部位中5种皂苷类成分的含量

马慧, 宋少江, 刘菲菲, 张艳, 彭缨

2014, 32 (7): 762-766. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03009

摘要 ( 662 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(830KB) ( 290 )

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）用于测定辽东楤木不同部位中的楤木皂苷Ⅱ、楤木皂苷Ⅳ、楤木皂苷Ⅴ、楤木皂苷Ⅹ和楤木叶皂苷Ⅱ的含量，并比较了楤木不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Alltima C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为分析柱，以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明该方法中楤木皂苷Ⅱ、楤木皂苷Ⅳ、楤木皂苷Ⅴ、楤木皂苷Ⅹ和楤木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108 μg/L、0.53~329 μg/L、0.77~480 μg/L、0.77~480 μg/L和0.82~510 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r²）均大于0.999，提取回收率为99.0%~100.2%。该方法简单、快速、灵敏，可用于测定辽东楤木药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现楤木不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮 >叶 >种子 >芽。

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亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷

邢倩倩, 傅青, 金郁, 梁鑫淼

2014, 32 (7): 767-772. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03027

摘要 ( 724 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(846KB) ( 232 )

建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm，5 μm），以乙腈和水为流动相，在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式，以1 min为单位进行馏分收集，得到6~25 min之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例，在反相色谱模式下采用Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm，5 μm）制备，得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性，确定分别为deapi-platycoside E和platycoside E。实验结果表明，该制备方法具有好的正交选择性，对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。

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离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

王淼煜, 于泓, 李萍, 李杰, 高玉凤

2014, 32 (7): 773-778. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03036

摘要 ( 758 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(823KB) ( 344 )

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20，v/v）为流动相，检测波长210 nm，柱温30 ℃，流速1.0 mL/min。在此条件下，3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137~0.545 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体，加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速，重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。

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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

丘忠丽, 林缨, 熊志立, 谢剑炜

2014, 32 (7): 779-783. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03030

摘要 ( 629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(816KB) ( 310 )

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后，用六氟乙酰丙酮衍生化，采用Florisil固相萃取柱净化，以稳定同位素标记的d₈-胍丁胺为内标，在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离，选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.997），方法回收率介于92.3%~109.8%之间，日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL，雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（p>0.05）。该方法特异性好、灵敏度高，为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

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介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

胡业琴, 郗存显, 曹淑瑞, 王国民, 李贤良, 张雷, 张云怀

2014, 32 (7): 784-788. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03034

摘要 ( 699 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化，DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.997）；平均回收率为83.2%~103.8%，相对标准偏差为2.0%~9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。

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