色谱

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第32卷第8期目次

2014, 32 (8): 0-0.

摘要 ( 285 )

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胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察

池翠杰, 王伟, 季一兵

2014, 32 (8): 791-797. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04042

摘要 ( 816 ) [Full Text(HTML)] ()

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以热引发原位聚合方法制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯（glycidyl methacrylate，GMA）-乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycol dimethacrylate，EDMA））毛细管整体柱，对整体柱的性能进行了表征。结果表明，柱内部结构均匀、渗透性好；整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离，具有反相色谱特征，重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性，采用间接法，以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究，并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明，亲和整体柱对4种碱性手性药物（奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏）有拆分效果，奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。

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大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

许丽丽, 任乃林, 林泽玲

2014, 32 (8): 798-803. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04038

摘要 ( 886 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v/v）为流动相，流速为0.8 mL/min，测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C₁₈和苯基柱作参比，将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol/g，ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节pH值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。

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基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析

张磊, 曾仲大, 叶国注, 赵春霞, 路鑫, 许国旺

2014, 32 (8): 804-816. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04029

摘要 ( 1088 ) [Full Text(HTML)] ()

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茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后，使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性，结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰，而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库，共定性173种化合物（109 种随后经标准样品验证），其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出，表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明，三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子（VIP）与非参数检验共筛选出90种化合物，其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。

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羧基化多壁碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中四溴双酚A和双酚A

寇立娟, 梁荣宁

2014, 32 (8): 817-821. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03045

摘要 ( 732 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚A和双酚A的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚A和双酚A的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3 μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚A和双酚A在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（r²≥0.99），空白样品中的检出限（S/N=3）分别为0.04 μg/L和0.2 μg/L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚A和双酚A的检测，添加回收率在82%~99%之间，精密度小于5.0%，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚A和双酚A的检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物

勾新磊, 高峡, 胡光辉, 刘伟丽

2014, 32 (8): 822-826. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03032

摘要 ( 625 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）进行分离，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20 μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（R²）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034 μg/L；在0.5、1、5 μg/L 3个添加水平下的平均回收率为77.7%~100.8%，相对标准偏差为0.9%~9.1%。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚合物食品包装材料中8种添加剂

张旭龙, 刘银, 巩治国, 王鹏举, 王吉德, 封顺

2014, 32 (8): 827-831. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.05038

摘要 ( 759 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定聚合物食品包装材料中8种常用添加剂Irgafos 168、Irganox 1010、Irganox 1076、丁基羟基茴香醚（BHA）、没食子酸丙酯（PG）、没食子酸十二酯（DG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）和苯三唑甲酚（UV-326）的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样以二氯甲烷为溶剂进行超声提取；采用Waters BEH-C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正、负离子切换模式和多反应监测模式进行检测。8种添加剂在相应的质量浓度范围内定量离子的峰面积与质量浓度均呈良好线性关系（相关系数R²均大于0.993），回收率为63.9%~127.0%，相对标准偏差（RSD，n=6）≤15.8%，检出限（S/N=3）为0.13~5.50 μg/L，定量限（S/N=10）为0.45~17.50 μg/L。该方法简便快捷、灵敏度高，适合食品包装材料中常用添加剂的分析测定。

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纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体

赵允凤, 宋佳新, 孙嘉仪, 袁晓薇, 郭兴杰

2014, 32 (8): 832-836. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03035

摘要 ( 719 ) [Full Text(HTML)] ()

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使用Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v/v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1，v/v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v/v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v/v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。

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膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱检测水中的1,4-二恶烷

梁茜茜, 陈创, 王卫国, 李海洋

2014, 32 (8): 837-842. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04035

摘要 ( 874 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱（ME-GC/DMS）对水中的1，4-二恶烷污染物进行了检测。考察了射频电压、采样流速、膜渗透时间、Trap预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。结果显示：在优化条件下，二恶烷的定量线性范围为2.0~20.0 μg/L，检出限为0.67 μg/L。实验证明，二恶烷与5种氯代烃的混合物在ME-GC/DMS的二维分离谱图中得到特异性响应，增加了识别的准确性。该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。

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长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状

陈洁霞, 韦恩泽, 鲜啟鸣

2014, 32 (8): 843-848. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03041

摘要 ( 778 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2222KB) ( 302 )

建立了同时测定土壤（底泥）样品中12种酚类化合物的检测方法。采用加速溶剂萃取（ASE）与凝胶渗透色谱（GPC）协同净化进行前处理，气相色谱和质谱联用技术（GC-MS）进行定性定量分析。方法检出限为0.410~13.1 μg/kg（干重），回收率在70.7%~122%之间，相对标准偏差（RSD）为1.2%~16%。基于上述分析方法研究了长江沿岸某化工园区土壤及长江底泥中12种酚类化合物的污染水平。17个土壤样品和7个底泥样品中除对苯二酚外的11种酚类化合物均有检出。土壤和底泥中酚类污染物总含量范围分别为10.16~30.66 mg/kg和18.00~29.83 mg/kg，平均含量分别为18.26 mg/kg和22.51 mg/kg。土壤和底泥中最主要的酚类污染物为4-硝基苯酚和4-氯-3-甲酚，其次为邻氯对苯二酚、4，6-二硝基邻甲基苯酚和2，4，6-三氯酚。该化工园区周边土壤及长江底泥中12种酚类污染物污染水平较低、环境风险较小。

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改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留

丁立平, 蔡春平, 王丹红

2014, 32 (8): 849-854. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04030

摘要 ( 930 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的QuEChERS-气相色谱-质谱（GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的QuEChERS方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），流速1.1 mL/min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为m/z 285、371、165；烯酰吗啉为m/z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（S/N=3）范围为0.67~2.42 μg/kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100 μg/kg共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71%~116%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.7%。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。

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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

崔宗岩, 孙扬, 葛娜, 张进杰, 刘永明, 李阿丹, 曹彦忠

2014, 32 (8): 855-860. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04031

摘要 ( 1104 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（GC-MS/MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v/v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和Florisil固相萃取净化，采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（LOD）分别为2.0、1.5和3.4 μg/kg （以Sn计），在10、20、50、200 μg/kg （以Sn计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%，相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。

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高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定羊栖菜5个部位中10种植物激素含量

李艳, 徐继林, 郑立洋, 李敏, 严小军, 骆其君

2014, 32 (8): 861-866. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03049

摘要 ( 799 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(819KB) ( 389 )

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-TQMS），建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。羊栖菜样品经冷冻干燥后，用甲醇/水/甲酸（15：4：1，v/v/v）（含0.5% BHT）超声提取植物激素，在Hypersil Gold C18色谱柱上，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离，正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明，10种植物激素在线性范围内的相关系数（r）为0.9989~1.0000；检出限为0.0012~4.6512 μg/L；加标回收率在72.24%~91.31%之间，相对标准偏差均不高于6.59%；在羊栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng/g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率，可以用于同时分析多种植物激素。

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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的18种β-兴奋剂

郑玲, 吴玉杰, 赵永锋, 李丽华, 马燕娟

2014, 32 (8): 867-873. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03029

摘要 ( 921 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1974KB) ( 324 )

建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%（v/v）氨水乙腈提取，加入25 mg十八烷基硅烷（C₁₈）和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈ （50 mm×4.6 mm，1.8 μm）分析柱，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱在多反应监测（MRM）正离子模式下进行检测，基质外标法定量。结果表明，18种待测物在质量浓度为5~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9912~0.9995；在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个浓度加标水平下，饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%，相对标准偏差（RSD）为3.5%~12.3%，定量限（以信噪比≥10计）均为0.05 mg/kg。该方法准确、灵敏，前处理简单，可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。

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柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅, 黄宣运, 顾润润, 惠芸华, 田良良, 冯兵, 张璇, 于慧娟

2014, 32 (8): 874-879. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04009

摘要 ( 733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(823KB) ( 404 )

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol/L乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50℃。14种磺胺类药物在5~200 μg/L范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S/N=10）为1.0~5.0 μg/kg。在1.0~100.0 μg/kg添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%，相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%（n=6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

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纤维素-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）手性固定相拆分氨鲁米特对映体

林小建, 龚如金, 李平, 于建国

2014, 32 (8): 880-885. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04022

摘要 ( 837 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(811KB) ( 373 )

以纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）为手性固定相（Chiralcel OD-H）在高效液相色谱上拆分了氨鲁米特对映体。通过测定氨鲁米特在正己烷/乙醇和正己烷/异丙醇中的溶解度，优选了对样品溶解度大的流动相体系，并考察了流动相添加剂乙醇胺对拆分效果的影响。在此基础上进一步研究了流动相中乙醇含量、柱温和进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响，从而确定了最佳的拆分条件：固定相为Chiralcel OD-H，流动相为正己烷/乙醇/乙醇胺（体积比为30：70：0.1），柱温25℃。本文所得结果可为工业放大提供基础数据。

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气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留

张群, 刘春华, 吴南村, 吴小芳, 黎舒怀

2014, 32 (8): 886-889. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04014

摘要 ( 1115 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(781KB) ( 444 )

建立了台湾青枣（Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1，v/v）洗脱，浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明，在0.01~0.50 mg/kg添加水平时，3种农药的回收率为75.8%~103.6%，相对标准偏差为1.7%~9.3%（n=5）。方法的线性范围为0.01~0.50 mg/kg，决定系数（R²）>0.99。该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg/kg，能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。

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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

王成云, 张伟亚, 李丽霞, 沈雅蕾, 林君峰, 谢堂堂, 褚乃清

2014, 32 (8): 890-896. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.04008

摘要 ( 828 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(819KB) ( 370 )

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（EGEE）的检出限为0.10 mg/kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%，相对标准偏差（RSD）为1.4%~6.6%（n=9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。

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毛细管电泳法测定水体中四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

李爱梅, 黄茁, 卢文平, 徐中其

2014, 32 (8): 897-903. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.03044

摘要 ( 823 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(950KB) ( 421 )

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（pH值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min内4种抗生素可达到基线分离，与HPLC相比，CE可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28~0.62 mg/L之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为0.42%~0.56%及2.24%~2.95%；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3%~107.2%之间和87.1%~105.2%之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较HDI进样模式提高，LOD降至17.8~35.5 μg/L，迁移时间和峰面积的RSD（n=6）分别为0.85%~0.95%及1.69%~3.43%。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。

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