色谱

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第36卷第11期目次

2018, 36 (11): 0-0.

摘要 ( 203 )

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共价-有机骨架材料在色谱及样品预处理中的应用

杨成雄, 严秀平

2018, 36 (11): 1075-1080. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06023

摘要 ( 664 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(807KB) ( 277 )

共价-有机骨架（COFs）材料具有比表面积大、热和化学稳定性好、结构和功能多样等优点，目前已广泛用于气体储存、催化、吸附和分离等领域。近年来，以COFs为固定相和吸附剂的色谱分离和样品预处理研究引起了人们的极大兴趣。该文综述了近年来COFs的色谱和样品预处理应用研究进展，并对这一领域进行了展望。

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烟碱样品前处理及分析方法研究进展

张佳杰, 孟子晖, 薛敏, 魏天晔

2018, 36 (11): 1081-1087. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07006

摘要 ( 424 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(843KB) ( 263 )

烟碱是评价烟草及其制品的感官品质及内在质量的重要指标，同时也是监测食品、环境及人体中尼古丁暴露程度的关键因素。烟碱所在基质复杂，样品多样，针对不同检测环境及要求选择合适高效的分析方法对成功测定烟碱含量至关重要。该文介绍了测定烟草及生物样品中烟碱含量的样品前处理技术（固相/液相微萃取技术和分子印迹法）和常用的检测方法（分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、电化学法），评述了每种方法的适用范围、应用实例和研究进展，并讨论了各种检测方法的灵敏度、准确性和检测效率等。

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基于鞘脂组学技术探究布洛芬对斑马鱼脑组织的立体选择性影响

宋月, 张茜宁, 张崴, 钱永忠, 邱静

2018, 36 (11): 1088-1098. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.04020

摘要 ( 307 ) [Full Text(HTML)] ()

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以斑马鱼成鱼为研究对象，借助于鞘脂组学技术，探究了一种新型手性环境污染物布洛芬对斑马鱼脑组织中鞘脂含量的影响。建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱复合质谱检测斑马鱼成鱼脑组织中46种鞘脂的定量方法。借助于该方法对经布洛芬外消旋体及对映体暴露后的斑马鱼脑组织中的46种鞘脂进行了定量分析，通过考察主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法分析（OPLS-DA）及显著性差异分析（P）筛选出差异代谢物。同时，结合组间差异分析的结果可知，环境水平的布洛芬会导致斑马鱼脑组织中鞘脂代谢发生紊乱，且布洛芬的对映体之间存在立体选择性毒性。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中盐酸氨溴索及其制剂的生物等效性评价

贺美莲, 郭常川, 冷佳薇, 张迅杰, 咸瑞卿, 巩丽萍, 石峰, 姜玮

2018, 36 (11): 1099-1104. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07021

摘要 ( 351 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术，建立了快速、简单、灵敏的测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法，并用于盐酸氨溴索人体生物等效性预试验研究。取50 μL血浆样品，采用蛋白沉淀法处理，以盐酸氨溴索-d5为内标。采用Waters XBridge BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，2.5 μm），以0.1%（v/v）甲酸水-含0.1%（v/v）甲酸的甲醇为流动相，在0.4 mL/min流速下进行梯度洗脱。采用电喷雾电离（ESI）源以正离子模式进行MRM检测。结果显示，盐酸氨溴索在2~400 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.998，准确度为97.1%~108.7%，精密度为1.0%~5.6%。将该方法用于6名健康受试者口服盐酸氨溴索受试制剂和参比制剂30 mg后血药浓度的测定，结果显示二者相对生物利用度为（102.3±14.8）%，血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t、AUC_0-∞）和最大血药浓度（C_max）的90%置信区间均在80.0%~125.0%范围内，两种制剂生物等效。

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聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平

李娜, 陈雪蕾, 张磊, 张倩影, 安壮壮, 孙鑫, 王曼曼, 徐厚君

2018, 36 (11): 1105-1111. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07025

摘要 ( 405 ) [Full Text(HTML)] ()

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使用乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）在注射器中构筑固相萃取整体柱，并结合高效液相色谱法，建立了测定血清中卡马西平（CBZ）和10-羟基卡马西平（MHD）的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下，该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0.02~40 μg/mL CBZ和0.05~100 μg/mL MHD标准溶液进行分析，结果表明，在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好，相关系数（r）均为0.999。CBZ和MHD的检出限分别为0.004 μg/mL和0.01 μg/mL；在3个加标水平下，CBZ和MHD的平均回收率分别为92.7%和94.2%，日内（n=3）和日间（n=3） RSD≤6.1%。该固相萃取柱批内（n=3）和批间（n=5） RSD≤5.3%，反复使用8次的RSD≤5.8%。该法简单、高效，适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。

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TiO₂修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

何世伟, 赵永纲, 朱岩

2018, 36 (11): 1112-1118. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07007

摘要 ( 273 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用TiO₂修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料，并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰，建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取，使用TiO₂修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理，以Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.08%（v/v）氨水溶液与0.08%（v/v）氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测，采用内标法定量。3种目标化合物在0.1~10.0 μg/L范围内具有良好的线性（决定系数r²>0.999），定量限（S/N>10）为0.056~0.082 μg/L，目标化合物的加标回收率为90.0%~105%，相对标准偏差为1.2%~6.6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留

方从容, 高洁, 王雨昕, 周爽, 赵云峰, 陈达炜, 郭启雷

2018, 36 (11): 1119-1131. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06007

摘要 ( 612 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1355KB) ( 306 )

采用冷冻脂质过滤，结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法，建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药（硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类）用70%（v/v）乙腈-水溶液（含0.1 mol/L EDTA）提取后，提取液在-20℃冷冻处理2 h，再经分散固相萃取法净化，净化液经稀释后，以超高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R²≥0.99，定量限范围为2.0~60 μg/kg，回收率在60.4%~119.3%之间，相对标准偏差在0.3%~16.1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低，适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。

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超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂残留

杨欢, 吴小亮, 张函彤, 何巧, 倪妍霞, 黄思琦, 牟仁祥

2018, 36 (11): 1132-1139. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06021

摘要 ( 303 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2002KB) ( 151 )

将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合，建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂类除草剂（甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆）的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率，并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、弗罗里硅土（Florisil）和增强型基质去除吸附剂（EMR）5种吸附材料进行优化。结果表明，超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90.0%以上，EMR对6种化合物的吸附作用较小，且可有效去除油脂干扰，减小基质效应。6种除草剂在0.05~500.0 μg/L范围内具有良好的线性，相关系数均大于0.9984。该方法检出限和定量限分别为0.08~0.8 μg/kg和0.25~2.5 μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70.7%~103.8%，相对标准偏差为0.8%~9.2%，可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。

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超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分

彭祖茂, 朱丽, 邓梦雅, 张协光, 郑裕辉

2018, 36 (11): 1140-1146. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07013

摘要 ( 436 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1473KB) ( 156 )

建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后，采用石油醚提取浓缩，用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式，在选择反应监测模式下扫描。结果表明，14种营养成分在0.05~10.0 mg/L范围内相关系数≥0.9971；在不同添加水平下，14种营养成分的回收率为80.7%~100.5%，相对标准偏差＜6.0%（n=6）；方法的检出限和定量限分别为0.01~0.30 μg/g和0.04~1.00 μg/g。该法灵敏、准确，分析时间快，稳定性好，适用于植物油中14种营养成分的同时检测。

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术的水中112种药品和个人护理用品的高通量筛查和定量方法

陈溪, 吴慈, 王龙祥, 王悦, 宁兴爽, 许传鹏, 李旺, 褚莹倩

2018, 36 (11): 1147-1157. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06029

摘要 ( 401 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap MS），建立了水中112种药品和个人护理用品类污染物（PPCPs）的快速筛查及定量分析方法。水样分别在酸性及碱性条件下提取，分别经SPE柱净化，以UHPLC-Q-Orbitrap MS进行分离检测，采用全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）模式进行扫描，实现了水中112种PPCPs的定性筛查，并基于一级母离子峰面积对其含量进行了定量检测。112种PPCPs的定量限为0.002~0.8 μg/L，在各自的线性范围内均呈良好的线性关系（r²≥0.9901）； 3个水平（0.2、0.4、0.8 μg/L）下的添加回收率为60.1%~129.5%，相对标准偏差为1.1%~17.8%（n=6）。将所建立的方法用于来自大连市7个区的水样中PPCPs的筛查，共筛查出16种污染物，并对其进行了定量分析。本方法简单快速，灵敏度高，筛查范围广，为水质的管理和环境风险监测提供了一种有力的技术手段。

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种皮质激素

龚剑, 林粲源, 熊小萍, 陈迪云, 陈永亨, 吴翠琴

2018, 36 (11): 1158-1166. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06010

摘要 ( 289 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1504KB) ( 83 )

建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UHPLC-ESI-MS/MS）的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C₈反相色谱柱分离，在动态多反应监测（DMRM）模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式（ESI±）进行信号采集与测定，内标法定量。结果发现，28种皮质激素在1.0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.99），方法检出限为0.21~0.48 ng/L，方法定量限为0.32~0.72 ng/L。在5.0、10、50 ng/L的基质加标水平下，28种目标物的平均回收率为68.8%~108.7%，相对标准偏差为0.1%~8.1%。该方法灵敏、准确、可靠，将广泛应用于环境中糖/盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。

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高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

仲小飞, 秦晓鹏, 杜平, 陈娟, 张云慧, 何赢, 刘菲

2018, 36 (11): 1167-1172. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.07018

摘要 ( 386 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1017KB) ( 156 )

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法，并研究了常见金属阳离子（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺）和腐殖酸（HA）对二者分离的影响。采用C₁₈色谱柱（25 cm×0.46 cm，5 μm），流动相为pH值4.5的20%（v/v）甲醇水溶液（含4 mmol/L异亮氨酸（配体）和3 mmol/L CuSO₄），流速为1.0 mL/min，柱温为40℃，检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离，分离度（R）为2.70。结果表明，不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响，但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积，其中Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体，但在测试中需考虑Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响。

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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速测定人参中农药多残留

崔丽丽, 闫梅霞, 朴向民, 逄世峰, 王英平

2018, 36 (11): 1173-1180. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06015

摘要 ( 318 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1624KB) ( 143 )

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS）法同时测定人参中20种农药残留量的检测技术。样品前处理采用改进的QuEChERS方法，人参粉加水浸润后，用乙腈均质提取，用N-丙基乙二胺（PSA）和MgSO₄净化，结合GC-MS检测系统，在电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式下进行检测，使用HP-5毛细管柱进行分离。在优化条件下，20种农药在一定范围内线性关系良好，相关系数大于0.990，方法检出限（信噪比S/N=3）为0.001~0.007 mg/kg，定量限（S/N=10）为0.002~0.024 mg/kg，平均回收率为70.41%~114.06%，相对标准偏差（RSD）为0.76%~15.47%。该方法操作简单快捷、灵敏度高。

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气相色谱-质谱法测定玩具中单甲基锡迁移量及其假阳性的确证方法

李函珂, 蚁乐洲, 谭智贤, 丁志勇, 黄宁姗, 黄理纳, 马彤梅

2018, 36 (11): 1181-1188. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06004

摘要 ( 289 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(869KB) ( 140 )

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3∶2013/A2∶2017中胃液迁移程序，建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法（GC-MS），并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法。经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件，单甲基锡在0.02~1.0 mg/L范围内呈现良好线性关系，相关系数（R²）为0.9992，方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.32 mg/kg。单甲基锡在不同加标水平（0.1、0.5和1.5 μg）下的回收率为86.2%~104.2%，相对标准偏差为3.1%~8.2%（n=6）。实际样品测定表明，马口铁（锡铁合金）材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡，迁移量为0.44~0.67 mg/kg，并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证，经证实其为假阳性结果。

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离子色谱-抑制型电导检测牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺

林立, 李仁勇, 王琳琳, 邱云

2018, 36 (11): 1189-1193. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.06027

摘要 ( 320 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(810KB) ( 90 )

建立离子色谱-抑制型电导检测牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺的方法。牛肝菌干片样品经7 mmol/L甲烷磺酸溶液提取，过滤膜，经反相固相萃取柱净化后进样分析。胆碱、腐胺、尸胺与样品中共存离子在IonPac CS17（250 mm×4 mm）阳离子交换色谱柱上可实现较好分离。以7 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液等度淋洗，25 min可完成一次样品测定。胆碱、腐胺和尸胺的检出限（S/N=3）分别为0.002、0.002和0.003 mg/L，具有较宽的线性范围（0.01~10 mg/L），样品加标回收率为91.6%~100.2%。该方法简便、选择性好、灵敏度高，适用于牛肝菌中胆碱、腐胺和尸胺的检测分析。

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