色谱

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第37卷第9期目次

2019, 37 (9): 0-0.

摘要 ( 114 )

PDF(4849KB) ( 27 )

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微流控芯片技术在生殖研究中的进展

石杨, 邵小光

2019, 37 (9): 925-931. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01036

摘要 ( 201 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3629KB) ( 279 )

生殖是生物体最基本特征之一，是物种得以延续和进化的保证。近年来，微流控芯片系统得到了迅猛发展，技术也逐渐成熟，具有良好的应用前景。在生殖研究中，微流控技术具有以下优势：微管道的形状和尺寸可以灵活设计，从而更好地模拟生理环境；微流控芯片对样品的消耗量低；微流控技术具有很高的集成性。微流控技术已被应用到精子活力评价与筛选、精子的化学趋向性筛选、卵丘细胞去除、透明带移除、卵细胞定位与筛选、受精过程、早期胚胎培养以及生殖器官模拟等各个方面。该文着重介绍近几年基于微流控技术生殖研究的最新进展，并对其应用前景进行展望。

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替米考星磁性表面分子印迹聚合物的制备及应用

夏张悦怿, 杨丙成, 章飞芳, 梁鑫淼

2019, 37 (9): 932-938. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03005

摘要 ( 117 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1602KB) ( 85 )

报道了一种替米考星磁性表面分子印迹聚合物吸附剂。它以Fe₃O₄@SiO₂为磁性基质，替米考星为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，通过硅烷化反应在Fe₃O₄@SiO₂表面键合上3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷制备得到。该吸附剂对大环内酯类抗生素表现出高选择性和高富集能力（对4种模型大环内酯的富集倍数为212~675倍）。相比传统的非表面分子印迹聚合物，吸附平衡时间可缩短为30 min，可以重复使用至少6次；结合高效液相色谱-紫外检测，将该吸附剂应用于奶粉中4种大环内酯类抗生素的残留检测，所得检出限和定量限分别为0.58~1.36 μg/kg和1.92~4.55 μg/kg，日内（n=5）和日间（n=3）回收率在83.2%~123.0%之间，RSD均小于12.2%。

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基于肝脏代谢组分析研究低聚硒化氨基多糖对黑鲷的免疫调节作用

周秀锦, 杨会成, 张静, 邵宏宏, 冷向阳, 韩超

2019, 37 (9): 939-945. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03002

摘要 ( 76 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2550KB) ( 89 )

采用基于液相色谱-飞行时间质谱联用（LC-TOF-MS）技术的代谢组学方法，分析黑鲷肝脏内源性代谢物的变化，研究硒化氨基多糖增强黑鲷的免疫调节机制。采用XCMS^plus软件非靶向分析质谱采集数据，筛选潜在生物标志物，并通过MetaboAnalyst3.0网站分析相关代谢通路。结果表明，饲喂硒化氨基多糖组中的代谢物明显区分于空白组，发现并鉴定了32个有差异的生物标志物。代谢通路分析结果表明，硒化氨基多糖可通过氨基酰基-转运脱氧核糖核苷酸（tRNA）生物合成、氨基酸代谢、核苷酸代谢、氮代谢等代谢通路增强黑鲷自身的免疫机能。该研究为阐明硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。

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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

陈兴连, 林涛, 刘兴勇, 梅文泉, 杨东顺, 李彦刚, 李茂萱, 汪禄祥

2019, 37 (9): 946-954. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.02016

摘要 ( 150 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1111KB) ( 197 )

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。

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改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留

高帅, 陈辉, 胡雪艳, 张紫娟, 范春林, 王明林

2019, 37 (9): 955-962. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.02014

摘要 ( 105 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）快速筛查方法。采用乙腈提取样品，经N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、C₁₈净化，LC-Q-TOF-MS测定。结果表明：52种农药在调味茶中4个添加水平（10、20、50和100 μg/kg）下的回收率均在70%~120%之间，相对标准偏差（RSD，n=3）均小于20%，52种农药线性良好，线性相关系数（r）均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg，定量限为0.002~0.02 mg/kg，均低于添加农药的欧盟最大残留限量（MRL）标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠，适用于茶叶中多种农药残留的检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

王俊虎, 乔勇升, 王建, 朱渊

2019, 37 (9): 963-968. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03014

摘要 ( 252 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取，再用氨水调节pH值至8，过滤，滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以乙腈-含0.1%（体积分数）甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相，采用电喷雾电离（ESI）源电离，电离模式为负离子模式，质谱检测模式为多反应监测（MRM）模式。在最佳条件下，米酵菌酸在0.5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（R²）>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%，日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.4 μg/kg和1.2 μg/kg。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象，为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高，适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。

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Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定

谭会洁, 郭常川, 邢晟, 赵艳霞, 张迅杰, 石峰, 巩丽萍

2019, 37 (9): 969-976. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.02009

摘要 ( 136 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(978KB) ( 128 )

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂，上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS²扫描模式，正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件，利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查，确定样品中是否违法添加了减肥类药物，并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明，所有化合物均显示出优异的线性关系，标准曲线回归系数（r）均大于0.998，回收率范围为79.7%~95.4%，精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定，在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定，为打击非法添加提供了新的手段。

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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

曹梅荣, 马俊美, 王娟, 翟洪稳, 赵晓雅, 范素芳

2019, 37 (9): 977-982. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01054

摘要 ( 148 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1999KB) ( 102 )

建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%（v/v）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。采用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，在多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示，在各自范围内，10种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（R²）>0.9900，方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg，定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下，10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%，相对标准偏差为0.49%~9.98%（n=6）。该方法操作简单，适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。

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超高效聚合物凝胶色谱法快速研究酸催化木质素解聚产物

方红霞, 钱晨, 崔朋, 刘京凤, 胡小坡, 何华龙, 孙继影

2019, 37 (9): 983-989. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.02013

摘要 ( 133 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(996KB) ( 71 )

该文以温和酸催化条件下的木质素磺酸盐解聚产物为研究对象，建立系统分离和分析测试木质素磺酸盐解聚后获得的低分子酚类产物的方法。选用4根油溶性的ACQUITY APC XT小孔径刚性填料色谱柱串联，在高分辨紫外检测器条件下，采用超高效凝胶渗透色谱（APC）对解聚产物实现了高效分离，获得了高灵敏度的木质素基酚类产物的相对分子质量及其分布色谱信息。探讨了反应温度、时间和催化剂浓度等对酸催化木质素磺酸盐解聚行为的影响，结果表明，对于木酚比（木质素：苯酚）为25%（质量分数）的木质素磺酸盐解聚体系，在催化剂和木质素物质的量比为2.334、130℃酸催化反应60 min时，获得了解聚效率高达80%以上的木质素基酚类产物，解聚获得的产物相对峰高分子质量（M_p）组成均分布在720、490和260 Da 3个低聚物区间，均具有很窄的分子质量分布指数（接近1）。由此可以初步推断，木质素磺酸盐在该研究采用的温和酸催化条件下，催化反应机理不受反应时间、温度以及催化剂浓度的影响，具有特定的解聚途径。

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超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

邱月, 李根容, 龙梅, 李沿飞, 夏之宁

2019, 37 (9): 990-995. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03026

摘要 ( 100 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1819KB) ( 109 )

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。

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离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖

宋卫得, 苏征, 惠希东, 许崇龙, 杜利君, 张传杰

2019, 37 (9): 996-1003. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03030

摘要 ( 131 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(890KB) ( 117 )

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法，通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察，探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明，当流速为0.25 mL/min，pH值在5.2~6.7，柱温在35℃时，26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（r² ≥ 0.995）。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外，其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L；在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下，回收率为84.2%~109%，RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确，可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。

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柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留

陶雪梅, 朱红霞, 高立红, 李仁勇

2019, 37 (9): 1004-1010. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03025

摘要 ( 110 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1174KB) ( 77 )

应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L氢氧化钠振荡提取，混匀后依次用0.22 μm滤膜、IC-C₁₈和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离，柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明，草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~1000 μg/L、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~400 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg，回收率为80.2%~106%，相对标准偏差为0.7%~5.0%（n=6）。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高，操作简便快捷，适用于农田土中草铵膦，氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。

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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱同时检测动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及代谢物

聂雪梅, 董旭阳, 许秀丽, 张峰

2019, 37 (9): 1011-1018. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01044

摘要 ( 89 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(860KB) ( 78 )

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法，建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化，提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品，C8色谱柱分离待测化合物，在数据依赖性质谱扫描模式下对目标物进行定性、定量分析。20种目标物在0.1~10 μg/L线性范围内呈良好的线性关系，相关系数（r²）均大于0.99。该方法的检出限为1~5 μg/kg，定量限为2~10 μg/kg，平均回收率在60.37%~100.84%，相对标准偏差均小于10%。该法操作简单，重现性好，准确度高，适用于动物源性食品中的β-阻滞剂及其代谢产物残留的筛查分析。

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全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

陈婷, 续艳丽, 张文, 闫君, 彭涛

2019, 37 (9): 1019-1025. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.02010

摘要 ( 127 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1496KB) ( 125 )
Supporting Information

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。

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化妆品及香精中27种香料的气相色谱-质谱检测方法

刘思然, 朱英

2019, 37 (9): 1026-1033. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01045

摘要 ( 474 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(975KB) ( 371 )

建立了气相色谱-质谱同时检测化妆品及香精中27种香料的方法。采用甲醇作为提取溶剂，经弱极性毛细管柱分离，用气相色谱-质谱检测，离子源为电子轰击离子（EI）源。该方法对麝香二甲苯、羟基香茅醛和羟异己基3-环己烯基甲醛的检出限分别为1.2、15和15 mg/kg，其余香料的检出限为3.0 mg/kg。27种香料在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于等于0.996。在3个加标浓度下，麝香二甲苯的回收率为73.3%~76.1%，其余为81.5%~118%，相对标准偏差小于10%。采用建立的方法对69份香精或标示含香料化妆品进行检测，全部样品都检测出含有一种或多种香料。该方法适用于化妆品及香精中27种香料的测定。

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