色谱

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第38卷第3期目次

2020, 38 (3): 0-0.

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分子印迹聚合物在抗生素残留测定中的应用

王莉燕, 王加男, 李金花, 陈令新

2020, 38 (3): 265-277. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07007

摘要 ( 178 )

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抗生素的滥用及残留对生物体和环境造成极大危害，其含量低、种类多、基质复杂，通常需要进行样品前处理结合色谱分析以实现灵敏测定。分子印迹聚合物（MIPs）能选择性识别、有效富集目标分析物并消除干扰，已广泛用于抗生素的样品前处理中。该文对MIPs制备中面临的挑战进行了总结；对2016年以来抗生素MIPs的固相萃取应用进行了综述和展望，主要包括固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取。此外，该文重点介绍了抗生素MIPs的印迹新策略，如多模板、多功能单体、虚拟模板、刺激响应、亲水性印迹等。最后，该文对抗生素MIPs的制备和前处理应用进行了展望。

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N-磷酸化修饰蛋白质的富集和鉴定方法

胡晔晨, 江波, 张丽华, 张玉奎

2020, 38 (3): 278-286. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09015

摘要 ( 135 )

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蛋白质磷酸化修饰在细胞的信号转导、代谢、发育等生命过程中发挥着重要作用。除了研究较为透彻的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链羟基的O-磷酸化修饰之外，近年来，发生在组氨酸、精氨酸和赖氨酸侧链氨基的N-磷酸化修饰受到了越来越广泛的关注。然而，由于N-磷酸化修饰具有独特的P-N键结构，导致其化学稳定性差。尤其是在O-磷酸化肽段富集常用的酸性条件下，N-磷酸化极易丢失。因此，目前对N-磷酸化蛋白质的研究仍处于初始阶段。该文针对蛋白质N-磷酸化修饰的特点、富集和鉴定方法进行了综述，并对其发展前景进行了展望。

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全氟/多氟化合物分析方法的研究进展

贺思思, 史亚利, 蔡亚岐, 张春晖

2020, 38 (3): 287-296. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09019

摘要 ( 351 )

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随着全氟和多氟化合物（perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances，PFASs）被列入《斯德哥尔摩公约》的持久性有机污染物名录，各国对于该类物质的关注逐步升高。该类物质在环境中的广泛检出，使得其环境行为研究不断扩展和加深。目前，针对不同类型PFASs的样品前处理方式与检测方法也在不断发展中，而从中选择最合适的前处理和分析方法是开展PFASs环境科学、管理和污染控制研究的前提。该文针对传统PFASs及其异构体、PFASs前体物和新型PFASs等的样品前处理方法、色谱-质谱分析方法进行归纳总结，认识其现状和问题，并在此基础上对其发展进行了展望。

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超分子大环化合物用于染料吸附的研究进展

李萍, 张大伟, 贾琼

2020, 38 (3): 297-306. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10018

摘要 ( 91 )

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染料在许多工业领域中的长期广泛使用，带来了严重的环境水污染问题，威胁人类健康，因此有效地从水中去除染料是亟待解决的问题。吸附由于具有高效、简单和低成本的优点而成为降低水中染料含量最有吸引力的技术之一。吸附剂的选择对染料的高效吸附至关重要。具有大环空腔的超分子大环化合物作为主体分子对很多客体分子都具有较强的吸附作用，其作为染料吸附剂得到了极其广泛的关注。该文综述了基于大环化合物的吸附剂的制备及用于水体中染料去除的研究，对各种吸附剂的吸附性能进行了讨论，并对基于大环化合物的染料吸附剂的未来发展提出展望。

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食品中真菌毒素样品前处理方法的研究进展

胡文尧, 龙美名, 胡玉斐, 李攻科

2020, 38 (3): 307-316. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10023

摘要 ( 174 )

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真菌毒素是由真菌在一定环境条件下产生的一类具有毒性的小分子次级代谢产物。真菌毒素种类多，毒性强，污染范围广，可经食物链直接或间接进入人体，危及人体健康。食品基质形态多样，成分复杂，而实际样品中真菌毒素含量低，难以直接对目标物进行分析，故高效的样品前处理技术能实现待测物的分离和富集，在实际样品的分析中尤为重要。该文主要综述了基于磁性纳米材料、石墨烯类材料、分子印迹材料、免疫亲和材料、适配体功能材料等新型分离介质的液相萃取技术、固相萃取技术、场辅助提取技术（磁性固相萃取、超声辅助提取、微波辅助提取）、免疫亲和柱法、QuEChERS法等前处理技术在食品中真菌毒素分析中的应用，并对其分析的发展趋势进行了展望。

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毛细管电泳在手性化合物分离分析中的研究进展

刘明霞, 李向军, 白玉, 刘虎威

2020, 38 (3): 317-323. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10019

摘要 ( 249 )

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手性化合物的对映异构体往往表现出不同的生理活性，因此建立手性化合物的有效分离分析方法具有重要意义。毛细管电泳（CE）是一种分离效率高、分析速度快、样品用量少、分离模式灵活多样的分离分析方法，在手性化合物的分离和检测领域应用广泛。该文主要综述了2017~2019年CE在手性分离分析方面的最新进展，并对其未来的发展趋势进行了展望。

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超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成

徐坤, 金钰龙, 黄嫣嫣, 赵睿

2020, 38 (3): 324-331. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10020

摘要 ( 99 )

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多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入，化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽（ANP）是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素，其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能，该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化，设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析新方法，对固相合成产物进行了分离分析，并对液相氧化方法进行了筛选和优化，最终分离纯化得到了目标多肽，为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。

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原位溶剂热聚合法制备金属有机骨架/碳化氮纳米片涂覆的固相微萃取纤维用于红茶中农药残留的高灵敏检测

张文敏, 冯遵梅, 黄川辉, 高佳, 张兰

2020, 38 (3): 332-340. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10036

摘要 ( 101 )

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有机氯（OCPs）和拟除虫菊酯（PYs）是两类广泛使用的农药，对自然环境和人类健康具有极大危害。在本研究中，通过原位溶剂热聚合法制备了金属有机骨架/碳化氮纳米片（UiO-66/HOCN）复合材料涂覆的固相微萃取（SPME）纤维，该纤维拥有良好的稳定性，并对OCPs和PYs具有高效的萃取性能。将其与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合，建立了用于OCPs和PYs检测的高灵敏分析方法。该方法对9种农药目标物表现出了令人满意的回收率和重现性，具有检出限低（0.03~0.30 ng/L）、线性范围宽（0.1~800.0 ng/L）和线性相关系数良好（≥ 0.9978）等优点。将所建立的方法用于实际红茶样品中农药残留的检测，成功地在实际样品中检测出了艾试剂（6.6 ng/L）、α-硫丹（54.7 ng/L）和联苯菊酯（185.8 ng/L）。实验结果表明，所建立的分析方法适用于复杂基质中农药残留的分析和监测。

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7种胺基键合硅胶的制备及其对重金属Pb²⁺的吸附

李来明, 任芳芳, ASSEFAAschenaki, 刘佳, 张筱菲, 包建民, 李优鑫

2020, 38 (3): 341-349. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09030

摘要 ( 103 )

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制备了氨丙基键合硅胶（SiO₂-N）、乙二胺-N-丙基键合硅胶（SiO₂-2N）、二乙烯三胺基键合硅胶（SiO₂-3N）、三乙烯四胺基键合硅胶（SiO₂-4N）、四乙烯五胺基键合硅胶（SiO₂-5N）、五乙烯六胺基键合硅胶（SiO₂-6N）和聚乙烯亚胺基键合硅胶（SiO₂-nN），一步法制备的SiO₂-N和SiO₂-2N的胺基键合密度高达2.07 mmol/g和1.71mmol/g，两步法制备的SiO₂-nN的胺基键合密度为0.02mmol/g，其余胺基键合硅胶中胺基密度约为0.50mmol/g。这7种胺基键合硅胶被用于水溶液中常见重金属离子Pb²⁺的吸附研究。结果表明，在30℃条件下，分别加入10 mL 400 mg/L的Pb²⁺溶液（pH 5）和20 mg胺基键合硅胶进行吸附，10 h后，Pb²⁺吸附量达到最大，吸附过程符合Freundlich等温方程。SiO₂-N、SiO₂-2N、SiO₂-3N、SiO₂-4N、SiO₂-5N、SiO₂-6N和SiO₂-nN对Pb²⁺的吸附量依次为131.28、138.98、85.37、75.22、61.87、79.12和114.06 mg/g，这些胺基键合硅胶在吸附Pb²⁺方面均非常具有潜力。

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基于窄内径多孔层毛细管开管柱的纳流高效液相色谱用于N-衍生化氨基酸对映体的分离

李若男, 王利娟, 张东堂, 王亚楠, 郭广生, 汪夏燕

2020, 38 (3): 350-355. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09002

摘要 ( 92 )

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窄内径多孔层毛细管开管柱（NPLOT柱）在生命科学领域，特别是单细胞分析领域具有较好的应用前景。本研究采用原位热引发聚合法来制备窄内径奎尼丁类手性固定相多孔层开管柱，在6 μ m i.d.的毛细管中制备有机聚合物多孔层，考察了不同热聚合时间（3、6和9 h）对NPLOT柱形貌的影响，热聚3 h和6 h制备的NPLOT柱形貌均一，多孔层厚度分别为103±51 nm和210±51 nm。将热聚合3 h制备的NPLOT柱用于纳流高效液相色谱分离N-衍生化氨基酸对映体，在2 min内即可实现基本分离，消耗的样品量仅为皮升级别。该研究将为单细胞分析提供研究手段。

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离子液体为背景电解质的毛细管电泳-间接紫外检测法同时测定葡萄酒中无机阴离子和阳离子

田苗苗, 刘心, 杨丽

2020, 38 (3): 356-361. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09010

摘要 ( 96 )

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以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[EMIm]TS）为背景电解质，采用双端进样方式，实现了毛细管电泳-间接紫外检测法同时分析测定葡萄酒中无机阳离子（K⁺、Ca²⁺、Na⁺、Mg²⁺和Li⁺）和阴离子（Cl^-、SO₄^2-和ClO₃^-）。[EMIm]TS作为电泳缓冲溶液的同时，其阳离子和阴离子分别作为样品中阳离子和阴离子组分的间接紫外检测的背景电解质。在最佳分析条件下，可在6.5 min内完成8种无机离子的同时分离检测，其线性范围为0.005~0.7 g/L，相关系数为0.963~0.995，检出限（S/N=3）为1.2~12.5 mg/L。该方法成功测定了3种不同品牌的市售葡萄酒中8种无机离子。在3个加标水平下，8种无机离子的回收率为90.1%~110.5%，相对标准偏差（RSD）≤ 4.8%。结果表明，该方法可应用于葡萄酒中无机阴、阳离子的同时分离检测，且方法简单、快速且结果可靠。

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