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色谱
Chinese Journal of Chromatography
2020, Vol. 38, No. 2
Online: 2020-02-08

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第38卷第2期目次 2020, 38 (2):  0-0.  摘要 ( 27 )   PDF(5096KB) ( 32 )

特别策划：第22届全国色谱学术报告会优秀论文专栏

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化妆品样品前处理与检测技术研究进展 郭项雨, 陈萌, 孟宪双, 吕悦广, 张楠, 连显会, 王春, 高海燕, 马强 2020, 38 (2):  151-161.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06031 摘要 ( 197 )   HTML ( 21 )   PDF(973KB) ( 122 )   随着我国经济和人民生活水平的不断提高，作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛，其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大，检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此，科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法，为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展，并展望了其发展趋势和应用前景，以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。

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基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究Pokemon诱导的胞内脂代谢变化 金一宝, 李上富, 王珏, 高丹, 刘红霞, 蒋宇扬, 殷果, 王铁杰 2020, 38 (2):  162-168.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08013 摘要 ( 65 )   HTML ( 5 )   PDF(2611KB) ( 35 )   Pokemon是一种转录抑制因子，能够通过影响染色质的重组或直接与抑癌基因结合而抑制抑癌基因的转录，促使肿瘤形成。该文利用基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究了Pokemon在肝癌中调控细胞代谢的作用机制。通过脂质转染，获得了Pokemon高表达的HL7702细胞，分别收集转染后不同时间点的细胞。利用基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法，分析胞内代谢物的成分。根据多元统计分析的结果选出差异显著的候选代谢物，通过数据库（METLIN和HMDB）检索、二级图谱比对进行结构解析，确证了36种代谢物。通过KEGG数据库检索发现这些代谢物主要与脂质合成相关。进一步分析发现脂质合成途径中乙酰辅酶羧化酶和脂肪酸合成酶均被激活。结果显示，Pokemon可通过激活细胞中脂质合成通路而影响细胞的代谢。

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基于非对称场流分离技术分离表征小米淀粉 张靖, 郭攀攀, 李惠丽, 申世刚, 窦海洋 2020, 38 (2):  169-176.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05014 摘要 ( 64 )   HTML ( 11 )   PDF(4982KB) ( 37 )   基于非对称场流分离技术耦合多角度激光光散射检测器和示差折光检测器，建立了分离表征小米淀粉的方法。研究了进样量、交叉流流速、半衰期（t1/2）、载液离子强度和pH值对小米淀粉分离效果的影响；考察了该方法的重现性；探究了小米淀粉分子结构。结果表明，在进样体积为50 μL、进样质量浓度为0.50 g/L、交叉流流速为1.2 mL/min、t1/2=3 min、载液为10 mmol/L pH 7.00 NaNO3（含3 mmol/L NaN3）的条件下，小米淀粉分离效果最佳。该方法具有良好的重现性，得到的小米淀粉的回转半径相对标准偏差为3.4%、摩尔质量相对标准偏差为7.0%。

研究快报

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基于氧化还原反应界面可视化定量检测辣根过氧化物酶 孔昊, 张强, 张薇, 刘伟文, 曹成喜, 樊柳荫 2020, 38 (2):  177-182.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04030 摘要 ( 62 )   HTML ( 10 )   PDF(1617KB) ( 29 )   该文建立了一种可视化的、基于氧化还原反应界面移动距离定量检测辣根过氧化物酶（HRP）的方法。比较了隐色结晶紫显色体系和3，3'，5，5'-四甲基联苯胺显色体系对HRP的显色效率，并构建了基于3，3'，5，5'-四甲基联苯胺显色体系的氧化还原反应电泳滴定模型。同时，文中还设计了适用于该模型的小型化、便携式滴定检测芯片，并对滴定通道凝胶中组分进行了优化。结果表明，界面移动距离与HRP浓度存在对数线性关系，检测灵敏度可达0.002 mg/L，且可在10 min内完成HRP的裸眼检测。该方法不需要配备信号读取装置，用户只需要读取有色界面移动的距离即可实现对待测物的可视化定量检测，对于即时检测具有潜在的应用价值。

专论与综述

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基于微流控驱动和控制技术的临床生化分析系统研究进展 袁颖欣, 樊晨, 潘建章, 方群 2020, 38 (2):  183-194.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05006 摘要 ( 127 )   HTML ( 13 )   PDF(8376KB) ( 74 )   微流控技术具有微量、高效、高通量、微型化、集成化、自动化的特点，为实现现场化、低成本的临床生化分析提供了一条可行的技术途径。针对于目前临床生化分析中复杂流体操控的难点，该文依据系统中采用驱动和控制方式的不同，对各种基于微流控技术的临床生化分析系统进行了分类介绍，同时也介绍了市场上商品化的微流控生化分析仪器，并对其各自特点进行了综合评述。

研究论文

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磁性金属有机骨架-聚多巴胺的制备并用于水产养殖水样中阳离子染料的萃取检测 杨晓涵, 吴雯倩, 王彬, 林风, 吴小海, 卢昕 2020, 38 (2):  195-205.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05045 摘要 ( 84 )   HTML ( 6 )   PDF(11815KB) ( 229 )   利用多巴胺（DA）中的儿茶酚基团能与金属有机骨架晶体（MOFs）中金属离子螯合的原理，以ZIF-67为模板，经DA蚀刻-自聚合形成具有孔洞结构的聚多巴胺（PDA）壳层，制备了磁性-MOFs-PDA（Fe3O4@Z67D）新型材料。多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。新型材料具有亲水性的表面、纳米级的孔径，以及良好的磁响应，被用作磁固相萃取吸附剂。结合高效液相色谱分析手段，建立了萃取检测亚甲蓝（MB）和结晶紫（CV）两种阳离子染料的新方法。在最优的萃取和色谱分析条件下，MB和CV的线性范围分别为0.5~200 μg/L和0.01~50 μg/L，检出限分别为0.04 μg/L和0.008 μg/L，对两种染料的富集因子分别为777和688。新型材料重复使用10次，其萃取性能未见发生变化。该方法成功应用于检测淡水鱼养殖用水中痕量的MB和CV，加标回收率为82.0%~109.0%，RSD低于2.9%。

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基于液相色谱-质谱联用技术的心肌缺血大鼠血清和心肌组织代谢组学 尹春园, 孙明谦, 金龙, 林力, 苗兰, 刘建勋 2020, 38 (2):  206-211.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07019 摘要 ( 95 )   HTML ( 17 )   PDF(1332KB) ( 63 )   采用异丙肾上腺素诱导心肌缺血大鼠模型，使用液相色谱-质谱法检测血清和心肌中的内源性成分，应用软件对已鉴定的40余种目标成分进行靶向提取，用主成分分析（PCA）、有监督偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）对代谢组学数据进行多维度统计分析，筛选潜在生物标志物。与对照组相比，在心肌缺血模型组大鼠血清、组织中检测出18个差异代谢物，涉及精氨酸和脯氨酸代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、谷氨酰胺和谷氨酸代谢、牛磺酸和亚牛磺酸代谢等多条代谢通路。代谢产物可作为心肌缺血研究中的重要标志物，该研究结果有助于揭示心肌缺血的发病机制，可为临床疾病诊断提供思路。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂 吕佳乐, 刘正才, 姚闽娜, 林元地 2020, 38 (2):  212-217.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04047 摘要 ( 55 )   HTML ( 8 )   PDF(1340KB) ( 39 )   建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂（沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经30%（v/v）乙腈水溶液（含1%（v/v）三氯乙酸）振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化，采用Luna® C8色谱柱（150 mm×2 mm，3 μm），以0.2%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI+）源和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，在0.1~20.0 μg/L范围内，4种目标化合物呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.99，方法的定量限（S/N=10）为0.20~0.90 μg/kg；鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%，日内和日间相对标准偏差（RSD）为2.2%~13.8%（n=6）和3.6%~14.6%（n=3）。该法简单、高效、灵敏、准确，可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留 肖泳, 吴海智, 袁列江, 唐吉旺, 王淑霞, 王秀, 邓航, 吴林 2020, 38 (2):  218-223.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04036 摘要 ( 73 )   HTML ( 10 )   PDF(972KB) ( 55 )   建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱（PCX）净化，采用Venusil MP C18（2）色谱柱（150 mm×2.1 mm，3 μm）分离，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离、正离子模式扫描，多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性，相关系数（r2）均不低于0.9993，方法的定量限为0.500 μg/kg；以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质，矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%，相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小，灵敏度高，准确可靠，适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测油脂和油炸食品中7种杂环胺类物质 张晨霞, 马宇翔, 赵天培, 席俊, 李潘, 郭庆, 史莉莉, 汪学德 2020, 38 (2):  224-231.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04046 摘要 ( 105 )   HTML ( 10 )   PDF(1227KB) ( 93 )   建立了检测油脂及油炸食品中7种杂环胺类物质的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。以含1%（体积分数）氨水的乙腈溶液为提取液，采用乙腈饱和的正己烷脱脂，以PCX固相萃取柱为净化柱，10 mmol/L甲酸铵溶液（pH 6.8）和乙腈为流动相，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，在正离子扫描、多反应监测模式下测定，内标法定量。结果表明，杂环胺类物质在各自范围内，线性关系良好，相关系数大于0.999；在3个加标水平下，杂环胺类物质在油脂和油炸食品中的平均回收率为64.31%~113.8%，相对标准偏差为0.18%~9.26%，检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.01~0.14 ng/g和0.09~0.38 ng/g。该方法具有灵敏、准确等优点，适用于油脂和油炸食品中杂环胺的确证检测。

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蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较 陈克云, 李玲, 鞠香, 王艳丽, 刘艳明 2020, 38 (2):  232-237.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04008 摘要 ( 100 )   HTML ( 10 )   PDF(867KB) ( 68 )   建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量，并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中，样品经乙腈提取，QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2，4，6-三氯苯酚的含量，基质匹配标准曲线外标法定量；在水解法中，样品经乙腈提取，吡啶盐酸盐水解后，用硫酸磺化，用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明，水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限（LOQ）为0.005 mg/kg；QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2，4，6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下，方法回收率为81.5%~105.4%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时，水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量，QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2，4，6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量，两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。

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羟基封端聚丁二烯的临界点色谱定量方法研究 汪明芳, 贾强强, 王月荣, 章弘扬, 张敏, 胡坪 2020, 38 (2):  238-243.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03042 摘要 ( 102 )   HTML ( 10 )   PDF(851KB) ( 47 )   为建立混合物中羟基封端聚丁二烯（HTPB）的临界点色谱定量方法，以C18为固定相，考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明，四氢呋喃-乙腈体积比为70.7：29.3以及四氢呋喃-水体积比为92：8时，HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定，结果表明，HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r）>0.99，检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%，相对标准偏差小于0.66%（n=6）。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测，测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确，能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。

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气相色谱正构烷烃和直链脂肪酸甲酯两种线性保留指数之间的转换方法 李勇, 逄涛, 师君丽, 邓小鹏, 孔光辉, 卢秀萍 2020, 38 (2):  244-249.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05018 摘要 ( 91 )   HTML ( 10 )   PDF(1237KB) ( 109 )   Supporting Information 保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合，发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系：在弱极性柱（固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷）和极性柱（固定液为聚乙二醇）条件下，正构烷烃保留指数（y）与脂肪酸甲酯保留指数（x）之间的关系分别为y=1.0051x+318.51（r2=1）和y=1.0362x+562.519（r2=1）。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证，发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内，说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。

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基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学方法分析大米中脂肪酸 王希越, 明明, 连丽丽, 张浩, 娄大伟 2020, 38 (2):  250-254.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05041 摘要 ( 119 )   HTML ( 18 )   PDF(1361KB) ( 89 )   建立了一种基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学分析方法对大米中脂肪酸进行分析，共检测到16种脂肪酸，并研究了不同大米中脂肪酸的轮廓差异。以提取到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的总量为评价指标，比较了6种提取方法及4种提取溶剂对脂肪酸提取效率的影响。将该方法用于5种不同大米（稻花香、吉星、金浪子、农大、状元）中脂肪酸的分析，发现稻花香大米中脂肪酸轮廓与其他4种均有较大差异；而金浪子与农大、状元间脂肪酸差异也较大，与吉星脂肪酸轮廓较为相似。该方法简单，有较好的稳定性和准确性，可为大米品质和营养价值改善研究提供基础数据。

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液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料 叶曦雯, 何静, 李莹, 牛增元, 张甜甜, 罗忻, 邹立, 连素梅 2020, 38 (2):  255-263.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07012 摘要 ( 106 )   HTML ( 10 )   PDF(2161KB) ( 59 )   建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后，先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化；再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取，气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化，考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响，结果表明：液液萃取过程中加入30 g NaCl，分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下，21种目标物均呈现良好的线性关系，其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L，7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L，2，4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L，相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L，2，4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明，方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高，检出限低，适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。