色谱

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第38卷第1期目次

2020, 38 (1): 0-0.

摘要 ( 24 )

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引言

2020, 38 (1): 1-1. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.10033

摘要 ( 38 )

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功能化磁性纳米材料在样品前处理中的应用研究进展

李菲, 吴昊宬, 李一峻, 何锡文, 陈朗星, 张玉奎

2020, 38 (1): 2-13. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06034

摘要 ( 135 )

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随着分析化学所面临的样品性质的复杂程度越来越高，被检测物质的浓度要求越来越低，在色谱及质谱分析前进行准确、高效的样品前处理过程就显得尤为重要。磁性固相萃取法由于其合成方法简单、易于分离、萃取效率高等优点，被认为是一种高效的样品预处理方法。Fe₃O₄磁性纳米材料由于分离速度快，分散性、生物相容性好等特点，近年来被广泛用于分离分析等各个领域。为了提高Fe₃O₄磁性纳米材料的物理和化学的稳定性，使其具备更高效的吸附分离能力，需要对其进行功能化的修饰。本文综述了近年来由碳基纳米材料、分子印迹聚合物、离子液体、硼酸亲和配体、金属有机骨架、共价有机骨架、量子点、金属氧化物等功能化磁性纳米材料的制备及其在生物、环境污染物、食品样品等样品前处理中的应用，并对这一领域发展进行了展望。

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磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望

丁青青, 张文敏, 张兰

2020, 38 (1): 14-21. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07001

摘要 ( 115 )

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在样品前处理技术中，吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展，越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能，已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述，对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述，展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景，为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。

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金属有机骨架应用于样品前处理研究的最新进展

钱海龙, 严秀平

2020, 38 (1): 22-27. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07017

摘要 ( 117 )

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PDF(831KB) ( 74 )

作为一类新型多孔晶体材料，金属有机骨架（MOFs）在储能、催化、传感和分离等领域得到了广泛应用。MOFs多样的拓扑结构、大的比表面积和可调的孔径使得其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景，基于MOFs及其衍生材料的样品预处理新方法层出不穷。该文总结了近几年MOFs粉末、MOFs膜、MOFs纳米片和MOFs复合材料等应用于固相萃取、固相微萃取和磁固相萃取等样品前处理技术的研究进展，并对该领域研究进行了展望。

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石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展

韩丽珍, 杨艺欣, 张婧, 郭敬功, 卢明华

2020, 38 (1): 28-35. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06032

摘要 ( 146 )

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PDF(2084KB) ( 76 )

作为一种新型非金属材料，石墨相氮化碳以其独特的优点，如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等，受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积，同时又是富电子的疏水材料，石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用，并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望，以期为相关领域的研究提供帮助。

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碳点在样品前处理及色谱分离中的应用

远宁, 陈佳, 关明, 赵亮, 邱洪灯

2020, 38 (1): 36-40. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06001

摘要 ( 87 )

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碳点（CDs）具有生物相容性好、毒性低、稳定性好等优点，目前已广泛应用于生物成像、传感、光催化等领域。近年来，以CDs为吸附剂和分离材料的样品前处理和色谱分离研究也引起了研究者的极大兴趣。该文对CDs在样品前处理和色谱分离中的应用进行了综述，并对其发展前景进行了展望。

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薄膜固相微萃取技术的应用进展

郭志勇, 姚秋虹, 林奇, 陈曦

2020, 38 (1): 41-49. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05008

摘要 ( 151 )

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随着样品前处理方法的快速发展，薄膜固相微萃取（TFME）技术已经逐渐成为样品前处理领域的基础性研究课题，同时相关的联用方法也受到广泛关注。与其他样品前处理方法相比，TFME具有较高的表面积体积比，以及较大的有效萃取体积，因此可在提高灵敏度的同时减少萃取时间。TFME法结合其他样品分析方法可广泛用于违禁药物、爆炸物、有机农药、兽药等物质的分析中，同时在药物、食品、环境分析等领域有广泛的应用。该文概述了TFME技术的萃取原理及多样化的萃取器件，综述了TFME技术与多项不同分析仪器的联用技术，并展望其发展趋势。

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分子印迹技术在蛋白质分离分析中的研究进展

孙晓宇, 马润恬, 师彦平

2020, 38 (1): 50-59. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06017

摘要 ( 158 )

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蛋白质结构复杂，种类多样，与各种生命活动密切相关。大部分蛋白质在生物体中含量极低，对其分析检测带来极大困难。因此实现复杂生物样品中蛋白质的选择性识别与分离，对实现蛋白质的分离分析意义重大。通过分子印迹技术制备的分子印迹聚合物含有与模板分子大小、形状一致，官能团相互匹配的三维印迹空穴，在蛋白质的选择性识别与分离领域显示出了巨大的发展潜力。但是，由于蛋白质具有尺寸较大、构型易变、结构复杂等特点，分子印迹技术在蛋白质印迹中面临着巨大挑战。该文在介绍几种新型分子印迹技术包括表面印迹、抗原决定基印迹和金属螯合物印迹的基础上，综述了近3年分子印迹技术在蛋白质分离分析方面的应用，并对其发展进行了总结与展望。

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功能化磁性纳米材料在磷酸化肽富集中的应用

熊芳芳, 江丹丹, 贾琼

2020, 38 (1): 60-65. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06019

摘要 ( 73 )

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蛋白质磷酸化是最重要和最普遍的翻译后修饰之一。基于质谱的技术已成为分析蛋白质磷酸化的重要手段。然而，磷酸化肽固有的低丰度和电离效率以及由非磷酸化肽共存引起的严重抑制使得直接质谱分析仍然是一个挑战。为解决此问题，需在质谱分析前对磷酸化蛋白质进行选择性富集。磁性纳米材料具有良好的磁响应性，可以在外界磁铁的帮助下实现与溶液的迅速分离。功能化磁性纳米材料作为一种新型的分析技术已在蛋白质组学研究中得到广泛的应用。该文就近年来对磁性纳米粒子进行各种功能化修饰以提高其特异性吸附能力的吸附材料在磷酸化肽的富集方面的应用予以综述，并展望了功能化磁性纳米材料在磷酸化肽富集领域的应用前景。

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脂质组学分析中样品前处理技术的研究进展

宋诗瑶, 白玉, 刘虎威

2020, 38 (1): 66-73. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07011

摘要 ( 296 )

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脂质不仅是细胞膜的主要组成部分，还参与一些生命活动如能量存储、信号传导等，在生命体中发挥着重要作用。近年来，越来越多的研究表明脂质的变化与一些重大疾病的发生发展密切相关，脂质组学研究对理解疾病的发生机制及过程具有重要意义。在脂质分析过程中，由于样品基质的干扰或被分析物浓度的限制，通常需要对样品进行前处理，以得到最佳的分析性能。该文综述了脂质组学分析中的样品前处理技术，包括脂质的提取方法（如液液萃取、固相萃取等）和针对不同类脂质的化学衍生化技术在各领域，尤其是生命分析和代谢组学中的应用，并对脂质组学分析中的样品前处理技术的发展进行了展望。

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基于色谱-质谱联用的脂质分析样品前处理技术研究进展

杨吉娜, 刘丹阳, 周婷

2020, 38 (1): 74-85. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06023

摘要 ( 141 )

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脂质作为细胞膜和亚细胞膜的主要结构成分，在能量来源、细胞信号传导等多种生物学过程中发挥着重要作用。近年来，脂质分析受到越来越多的关注，其中色谱-质谱联用技术在脂质分析中占据主导地位。由于样品基质复杂，样品前处理有富集痕量物质和减少基质干扰的作用，成为脂质分析中的一个关键步骤。该文综述了近年来基于色谱-质谱联用技术的脂质分析中样品前处理技术的研究进展和应用，对各种样品前处理技术进行了阐述和总结。基于液相的萃取方法有液-液萃取和单一有机溶剂萃取。基于固相的萃取方法包括固相萃取和固相微萃取。场辅助萃取方法包括超临界流体萃取、加压流体萃取、微波辅助萃取和超声辅助萃取。此外，还介绍了在线联用样品前处理方法和用于活体分析的样品前处理方法。最后，对基于色谱-质谱联用的脂质分析样品前处理技术存在的问题及发展趋势进行了探讨。样品前处理技术的发展将提高脂质分析的灵敏度、选择性和分析速度。

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典型全氟有机酸类化合物的样品前处理与分析方法研究进展

贺锦灿, 张诗韵, 苏榆媛, 宋嘉怡, 毋福海

2020, 38 (1): 86-94. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06016

摘要 ( 270 )

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PDF(898KB) ( 139 )

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷羧酸（PFOA）是两种典型的全氟有机酸类化合物，也是全氟化合物（PFCs）前体物的最终降解产物，具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性，检出率最高。在各种被污染的介质中，PFOS和PFOA含量往往很低，基体复杂多样，快速高效的样品前处理技术成为测定的关键环节。目前，国际上对PFOS和PFOA的测定无统一标准，而我国关于PFCs的分析研究落后于国际发展水平。该文介绍了PFOS和PFOA的特性，系统总结和评述了前处理技术（液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超声萃取和QuEChERS法）及分析方法（色谱-质谱方法、光谱法、酶联免疫法和电化学法），以期为PFOS和PFOA的分析监测及标准制定提供参考。

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近海环境中抗生素分析样品前处理技术的研究进展

吕敏, 陈令新

2020, 38 (1): 95-103. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07005

摘要 ( 95 )

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抗生素在人和动物疾病防治方面的广泛及大量使用造成其源源不断地进入到环境中，并最终通过各种途径进入到近海环境中。由于抗生素可在水生生物体内蓄积，特别是其可促进细菌耐药性的产生与传播，已经威胁到生态和人类健康。抗生素种类复杂、性质各异，且在环境中存在浓度低，因此，发展各种基质中抗生素分析的前处理方法至关重要。该文综述了近十几年来近海水体、沉积物和生物体中抗生素的前处理方法，主要包括固相萃取、固液萃取、基质固相分散萃取和QuEChERS等几种常用前处理技术，并对方法中可能影响萃取和净化效果的各种因素进行了分析，最后对各种方法的优缺点和发展进行了总结和展望。

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基于β-环糊精的分子印迹聚合物在环境和食品样品前处理中的应用进展

何忠禹, 崔亚涵, 黄宁, 杨树良, 陈艳华, 丁兰

2020, 38 (1): 104-112. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06013

摘要 ( 73 )

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β-环糊精（β-CD）及其衍生物作为一种新兴的功能单体在分子印迹技术中得到了越来越多的应用。β-CD及其衍生物能够与许多分子形成主-客体包合物，基于这一包合作用制备的分子印迹聚合物具有稳定性好和选择性高等优点，因此在具有复杂基质的环境和食品样品中目标化合物的选择性分离和富集中得到了重视和发展。该综述主要回顾了2013年以来文献中报道的一些基于β-CD及其衍生物作为功能单体的分子印迹聚合物在环境水和食品样品前处理方面的最新应用，揭示这一分子印迹聚合物在复杂样品前处理中的优势。

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基于磁性共轭微孔聚合物的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种有机磷杀虫剂

蔡伟秋, 雷皓宇, 胡玉玲, 李攻科

2020, 38 (1): 113-119. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06033

摘要 ( 88 )

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建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe₃O₄与1，3，5-三溴苯、1，3，5-三乙炔苯反应，制备磁性共轭微孔聚合物，材料能有效吸附共轭结构的有机磷杀虫剂，并在外磁场中实现便捷磁分离。方法的检出限（LOD）为0.12~5.0 ng/kg，加标回收率为80.8%~125%，相对标准偏差（RSD）小于6%（n=5）。方法应用于分析市场上果蔬样品中7种有机磷杀虫剂，检出含量为1.1~500.0 ng/kg。该方法灵敏度高，准确可靠，对果蔬中有机磷杀虫剂的检测具有良好的应用潜力。

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微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留

陈正毅, 李运达, 张卓旻, 李攻科

2020, 38 (1): 120-126. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.01051

摘要 ( 75 )

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将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）结合，建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件，在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好，相关系数（R²）为0.9918~0.9997；检出限为0.3~1.3 μg/kg，定量限为1.0~4.3 μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%，日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点，可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。

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基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂

肖作为, 何蔓, 陈贝贝, 胡斌

2020, 38 (1): 127-136. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06014

摘要 ( 90 )

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通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物（MOFs）材料，得到的复合材料磁性和热稳定性良好，比表面积大，被用于不同极性防腐剂（苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯）的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后，将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器，采用Purospher^® STAR LP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液（50：50，v/v）为流动相进行梯度洗脱。结果表明，目标防腐剂的检出限为0.51~1.89 μg/L；苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速，准确可靠，适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析，为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。

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管内硼亲和固相微萃取-高效液相色谱全自动在线联用检测茶饮料中的顺式二羟基化合物

王欣, 何坚刚, 罗琪, 刘震

2020, 38 (1): 137-142. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06020

摘要 ( 72 )

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自动化联用分析技术对于降低人力强度、提高效率和保证数据重现性等具有重要意义。硼亲和固相微萃取（BA-SPME）是近十年出现的用于富集顺式二羟基化合物的独特工具，但BA-SPME与高效液相色谱（HPLC）的自动化在线联用还未见报道。该文报道了一种新颖的管内BA-SPME-HPLC全自动在线联用方法，用于分析茶饮料中的顺式二羟基化合物。该自动化在线联用方法利用自动进样器通过六通阀的切换实现流路连接。制备了管内BA-SPME毛细管，考察了涂层柱的柱容量，并对其形貌进行了表征，考察并优化了影响实际样品分离效果的因素。最后，利用该联用方法对3种不同品牌的茶饮料进行了分析，并对沏茶温度对茶水中顺式二羟基化合物含量的影响进行了评价。

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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚

彭子芳, 李琴, 张光瑞, 赵无垛, 练鸿振, 张书胜

2020, 38 (1): 143-148. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06022

摘要 ( 53 )

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基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂（NC-Si），构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件：将样品溶液pH调至5，以5 mL/min上样，经自制固相萃取柱净化，2 mL氨水-甲醇（2：98，v/v）洗脱；在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限（LOD，S/N=3）为0.03~0.3 μg/L，定量限（LOQ，S/N=10）为0.1~1.0 μg/L；加标回收率为75.5%~104.2%，相对标准偏差（RSD，n=5）小于6.3%。该方法准确、可靠，可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。

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