色谱

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第37卷第12期目次

2019, 37 (12): 0-0.

摘要 ( 21 )

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共价有机骨架材料在样品前处理中的研究进展

白璟, 林子俺

2019, 37 (12): 1251-1260. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08008

摘要 ( 342 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2618KB) ( 368 )

共价有机骨架（COFs）是由有机单体通过共价键连接形成的二维或三维晶体多孔结构。作为一种新兴的晶体多孔材料，COFs已经在气体储存、催化、传感、药物输送等各个领域广泛应用。近年来，COFs材料由于密度低、表面积大、结构可控等优点，在分析化学方面显示出巨大的潜力。该文综述了多孔COFs及其复合材料在样品前处理中的研究应用，包括分散固相萃取、固相微萃取和磁性固相萃取等。

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基于色谱法与质谱法分析唾液酸的衍生方法的研究进展

张启伟, 郑琦

2019, 37 (12): 1261-1267. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05025

摘要 ( 191 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(959KB) ( 169 )

唾液酸是一类拥有9碳核心结构的单糖，广泛存在于脊椎动物体内，以及部分无脊椎动物、真菌和细菌中。唾液酸在生物体内可以以游离形式存在，也经常作为重要的组成部分连接于糖缀合物的末端，这使得其能够参与到多项生理活动中，且与炎症、癌症等疾病密切相关。以色谱法、质谱法为核心的分析方法，是表征生物样品中唾液酸的最主要研究方法。为了提高检测灵敏度或色谱分离度，在分析之前通常需要对唾液酸进行衍生化处理。经过几十年的发展，研究者们逐步建立了多种衍生化方法。该文从单糖、自由唾液酸、N/O-聚糖、糖脂的角度综述了用于色谱与质谱分析唾液酸的衍生方法，并展望了该领域的应用及发展趋势。

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食品及环境样品中双酚类物质的前处理及检测方法研究进展

张雨佳, 凌云, 张元, 张峰

2019, 37 (12): 1268-1274. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08002

摘要 ( 320 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(908KB) ( 281 )

双酚类物质作为一种环境内分泌干扰物，广泛存在于食品包装材料及环境介质中，对生态环境造成污染，也对人体健康产生一定危害。双酚残留是目前重要的食品安全问题，检测食品和环境样品中的双酚类物质的含量对人体健康具有重要的意义。由于残留目标物浓度通常较低，且实际样品存在基质干扰，因此需经一定的样品前处理，并结合仪器分析方法，提高检测效率，增强分析灵敏度与可靠性。常用的前处理分析方法主要有液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS等，常用仪器分析方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫吸附测定法、生物传感器法等。该文综述了食品及环境样品中双酚类物质的样品前处理及仪器分析方法，为双酚类化合物的残留监测提供了参考依据。

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(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相

谌学先, 张鹏, 何义娟, 徐文, 袁黎明

2019, 37 (12): 1275-1281. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05033

摘要 ( 161 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(6782KB) ( 144 )

纤维素三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）以及不同硅胶（粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶）作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱，分别考察了其对16种外消旋体的拆分，分离结果显示：三取代纤维素柱 > 二取代纤维素柱 > 纤维素柱；精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶，大孔硅胶的柱压更低；硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响；这些手性柱之间具有一定的互补性，尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。

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固定化胰蛋白酶整体小柱的制备及其用于微量蛋白质的快速酶解

郑蒙蒙, 韩颖, 康经武

2019, 37 (12): 1282-1290. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08039

摘要 ( 117 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2486KB) ( 122 )

发展了一种光引发聚合法制备固定化胰蛋白酶整体小柱的方法，以用于微量蛋白质的快速酶解。整体小柱由功能单体4-戊烯酸琥珀酰亚胺酯、甲基丙烯酸羟乙酯，交联剂季戊四醇三丙烯酸酯和三元致孔剂二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、十二醇在20 μL的移液器吸头尖端原位聚合而成。形成整体柱后，胰蛋白酶分子通过氨基与琥珀酰亚胺酯反应实现固定化。系统研究了聚合溶液中活性酯含量与柱床体积对胰蛋白酶固载量的影响，评价了固定化酶整体小柱对标准蛋白细胞色素C和牛血清白蛋白的酶解效率，以及整体小柱的稳定性和重复性。结果表明，在离心辅助下，酶解过程可在10 min内完成，批次间具有良好的重复性。最后将固定化酶整体小柱应用于1×10⁵个人急性早幼粒白血病（NB4）细胞与人急性T细胞白血病（Jurkat T）细胞的快速酶解，经纳升级液相色谱与高分辨质谱联用分析后鉴定得到2489个和2572个蛋白质。相比于溶液状态下的酶解，分别提高了2.2%和6.1%的蛋白鉴定数量，展现了其在蛋白组学研究中的应用潜力。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中苯海索

杨雨菲, 夏云燕, 吴莎, 邹巧根

2019, 37 (12): 1291-1296. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05026

摘要 ( 171 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了灵敏、高通量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）定量测定人血浆中苯海索的方法，用于盐酸苯海索片生物等效性研究，并确证食物对苯海索体内药代动力学行为的影响。以甲醇为沉淀剂进行蛋白质沉淀，苯海索-d11为内标，采用Waters Acquity UPLC BEH C8色谱柱（50 mm×2.1mm，1.7 μm），以0.1%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L醋酸铵）和乙腈-水（95：5，v/v）为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾电离（ESI）源，在正离子模式下进行多反应监测（MRM）扫描。苯海索在0.1~40 ng/mL范围内线性关系良好。应用该方法测定中国健康受试者空腹及餐后单次口服2 mg盐酸苯海索片后的血药浓度，结果显示最大血药浓度（C_max）、血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t、AUC_0-∞）的90%置信区间均在80.0%~125.0%范围内，表明两种制剂在空腹和餐后均生物等效。

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液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质

孙春艳, 纪颖鹤, 秦昆明, 高珣, 赵龙山

2019, 37 (12): 1297-1304. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07002

摘要 ( 153 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2065KB) ( 125 )

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3，4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3，4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。用Inertsil ODS-3柱（100 mm×3.0 mm，3μm）为色谱柱，以0.1%（体积分数，下同）甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6~96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2~2.0μg/L和0.6~6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%~98.5%。检测后，在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺，但低于杂质限度（6 mg/L）。该方法简便可靠，可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定，并为质量控制提供参考。

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术用于人参不同部位多肽的差异分析

赵楠, 程孟春, 吴玉林, 刘丹, 张晓哲

2019, 37 (12): 1305-1313. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.09006

摘要 ( 120 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(997KB) ( 124 )

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析，旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明，人参不同部位均富含多肽类成分。多肽组学研究发现，人参主根和支根、芦头与须根之间多肽含量具有显著差异，从鉴定到的多肽中共发现25个稳定表达的已知潜在多肽标志物。其中多肽种类及含量在主根与其他部位间差异最显著，为主根与非主根药效差异研究提供了新思路。本研究揭示了人参多肽结构多样性及人参不同部位人参多肽表达的异同，对人参化学特征评价具有重要意义，为人参质量控制和合理应用提供了化学依据。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

章豪, 吴银良, 张宜文, 许秀琴, 徐峰

2019, 37 (12): 1314-1320. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07028

摘要 ( 116 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(930KB) ( 97 )

建立了蜂产品中10种头孢类药物（头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水（80：20，v/v）溶液提取，离心，上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，氮吹后复溶，进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱，以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱，ESI源正离子模式电离，多反应离子监测模式（MRM）检测，基质校准外标法定量。结果表明，10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数（r²）大于0.999，线性关系良好；检出限为0.15~1.5 μg/kg，定量限为0.50~5.0 μg/kg；在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%，相对标准偏差（RSD）为1.4%~4.6%（n=5）。该方法检测周期短，准确度和精密度高，能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留

潘胜东, 童廷德, 叶美君, 陈晓红, 金米聪

2019, 37 (12): 1321-1330. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06018

摘要 ( 139 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1421KB) ( 145 )

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取，用混合阳离子交换固相萃取（MCX）小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后，以5 mmol/L乙酸铵水溶液（pH=10.5）和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱（150 mm×2.0 mm，5 μm）上进行梯度洗脱与分离，采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测（PRM）模式下，内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响，并比对了不同分析方法的基质效应，研究了进样系统残留。实验结果表明，GLY和AMPA在5.0~100.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系（线性相关系数R²>0.999），检出限分别为0.005和0.05 mg/kg；低（0.1 mg/kg）、中（0.5 mg/kg）、高（2.0 mg/kg）3个添加水平下，GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%，相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明，利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应（基质效应参数|η|<3%）；进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对，结果表明，两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯（FAPAS）能力验证样品的测定（编号为09122，燕麦中GLY的测定），结果满意，测定值与真值之间的偏离程度（z值）=0.2。FAPAS质控样品（编号为T09119QC，面粉中GLY的测定）检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点，适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。

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高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠

何嘉雯, 温家欣, 赖宇红, 刘亚雄, 曹雅静, 陈俏

2019, 37 (12): 1331-1336. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05035

摘要 ( 116 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品，开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化，使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以乙腈-10 mmol/L乙酸铵（15：85，v/v）等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃，多反应监测（MRM）模式下质谱检测，外标法定量。结果表明，匹可硫酸钠在5~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9999，方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%，相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品，检出阳性样品58批次，检出率为38.2%。该法准确、灵敏，可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。

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高效液相色谱-荧光法测定多囊卵巢综合征患者血浆中吲哚类物质

韩润川, 班艳娜, 甄乾娜, 周莹, 张晓清, 丁敏

2019, 37 (12): 1337-1342. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05039

摘要 ( 115 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1015KB) ( 125 )

建立了一种同时测定血浆吲哚类物质（吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚）的高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）。以液-液萃取法进行样本预处理，采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm，4.6 μm）分离，流动相为15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（42：58，v/v），柱温为30℃，流速为0.8 mL/min。吲哚丙酸、吲哚乙酸、吲哚与3-甲基吲哚在各自范围内线性关系良好。该方法的日内与日间相对标准偏差均小于6.31%，平均回收率为97.5%~107.0%。利用该方法对多囊卵巢综合征（PCOS）患者（n=61）与作为对照的正常育龄期女性（n=25）的血浆样本进行测定，结果发现PCOS患者血浆吲哚类物质显著高于对照组，其中吲哚是PCOS的危险因子和潜在的诊断标志物。该方法操作简便，灵敏度高，适用于临床检测和实验室研究。

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聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮（卄卓）类药物

杜梨, 李娜, 刘美琨, 王翰云, 张倩影, 王曼曼, 王学生

2019, 37 (12): 1343-1348. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08004

摘要 ( 69 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2036KB) ( 82 )

以[2-（丙烯酰氧基）乙基]三甲基氯化铵（DAC）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱，用其固相萃取尿液中溴西泮（BRZ）、劳拉西泮（LRZ）和地西泮（DZP）3种苯二氮（卄卓）类药物（BZDs），并采用高效液相色谱法（HPLC）分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件（淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积）对BZDs萃取效率的影响。结果表明，仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样，用4 mL H₂O冲洗，1 mL乙酸乙酯洗脱，采用高效液相色谱分析。在最优条件下，3种BZDs在4.0~1000 ng/mL范围内线性关系良好（r=0.999），检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL；在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%，日内（n=3）和日间（n=3）相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化，且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单，萃取高效，可成功用于尿液中3种BZDs的分析。

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固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

尹丽丽, 李珊, 周传静, 程志, 郑红, 刘艳明

2019, 37 (12): 1349-1355. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06027

摘要 ( 107 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(930KB) ( 83 )

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取，强阴离子（SAX）固相萃取柱净化，通过反相Atlantis T₃色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果表明：方法抗干扰能力强、准确度高，尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好（r≥0.999）；添加水平在0.05~0.50 g/kg时，回收率为91.1%~112%，相对标准偏差为2.3%~4.7%；检出限为0.0010~0.0015 g/kg，定量限为0.0030~0.0045 g/kg。对乳粉质控样品进行检测，结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持，为乳品行业健康发展提供保障。

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超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析

张文华, 谢文, 侯建波, 陈钦可, 李淑敏, 祝泽龙, 邹学权, 徐敦明

2019, 37 (12): 1356-1362. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08028

摘要 ( 149 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1242KB) ( 189 )

采用超高效合相色谱法（UPC²）拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体，并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取，石墨化炭黑（GCB）、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后，Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离，以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。方法定量限（S/N>10）均为0.1 mg/kg，在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体，其回收率为65.1%~116%，相对标准偏差（n=6）为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定，可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。

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改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定苹果中胺鲜酯残留

孔祥吉, 孔顺, 张雪梅, 孔德洋

2019, 37 (12): 1363-1367. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.08021

摘要 ( 85 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(873KB) ( 67 )

以改进的QuEChERS前处理技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术，建立了苹果中胺鲜酯残留的检测方法，为苹果中胺鲜酯残留限量的制定提供依据。采用温水作为提取溶剂，提取液经二氯甲烷反萃取，旋转蒸发浓缩、定容净化后，以HP-5MS毛细管柱进行分离，在电子轰击（EI）源、选择离子监测（SIM）模式下检测苹果中胺鲜酯。在3个添加水平下，胺鲜酯的回收率为74.1%~84.2%，相对标准偏差（RSD）为1.5%~4.1%，检出限和定量限分别为0.0024 mg/L和0.008 mg/kg。该方法用于苹果中胺鲜酯残留的检测，灵敏度高，实用性强。

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气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

侯靖, 刘梦婷, 李首道, 陈丹, 管卓龙, 卢跃鹏

2019, 37 (12): 1368-1372. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06015

摘要 ( 98 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1274KB) ( 84 )

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取，于-20℃冷冻除脂净化，用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg，线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平（0.1、0.3和1.0 mg/kg）下的回收率为81.04%~108.31%，相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确，适用于食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯的检测。

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顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

邓波, 王维维, 张小涛, 童福强, 姬厚伟, 刘与铭, 张丽

2019, 37 (12): 1373-1382. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05044

摘要 ( 104 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2790KB) ( 125 )

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min，采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）65 μm纤维头萃取40 min，然后在250℃解吸3 min，通过与标准品和质谱数据库进行比对，初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分，并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等化学计量学方法，直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点，结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析，为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。

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高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

肖晓峰, 王建玲, 刘艇飞, 何军, 陈彤, 王吉

2019, 37 (12): 1383-1391. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06021

摘要 ( 103 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%（v/v）乙醇、3%（m/v，即3 g/100 mL）乙酸、4%（v/v）乙酸、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、95%（v/v）乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm，进样量为10 μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg，相关系数r≥0.9998。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%，相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便，色谱分离和线性关系好，回收率和重复性较好，已应用于实际样品的检测。

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