色谱

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第37卷第11期目次

2019, 37 (11): 0-0.

摘要 ( 14 )

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功能材料在蛋白质组研究中的应用进展

相小超, 焦丰龙, 张养军, 钱小红, 秦伟捷

2019, 37 (11): 1135-1141. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04041

摘要 ( 123 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(880KB) ( 184 )

随着对蛋白质组鉴定深度、定量准确性及分析速度越来越高的要求，对蛋白质组学方法的研发提出了新的挑战。为了应对这些挑战，传统的蛋白质组学方法因其灵敏度低、准确性差以及耗时长等不足已经难以满足蛋白质组学研究领域不断提出的新需求。而将通过光、电、磁、热、化学、生化等作用合成具有特定功能的材料用于蛋白质组的研究，可以克服传统蛋白质组学分析技术的局限性，为蛋白质组学研究起到促进作用。该文对功能材料在蛋白质组研究中应用的新进展进行综述。

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超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分

张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬

2019, 37 (11): 1142-1156. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04049

摘要 ( 92 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱的质谱联用技术，建立了同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分的方法。血浆样品经乙腈沉淀去蛋白和除磷脂、尿液样品经甲醇稀释后直接进样，以含0.1%（体积分数，下同）甲酸和2 mmol/L甲酸铵的97%乙腈水溶液、含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在Acquity BEH C₁₈色谱柱上实现分离，在电喷雾正离子多离子监测触发的增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）模式下检测，基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中84种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于或等于0.9911，血浆和尿液中的检出限（S/N=3）分别为0.01~1和0.03~2 μg/L，准确度（平均加标回收率）为70.6%~124.5%，日内和日间精密度分别为0.7%~18.4%和1.1%~18.5%。该法简单、快速、灵敏、准确，可用于血浆和尿液中84种有毒植物成分的中毒检测。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中9种B族维生素

姜莎, 辛慧, 莫日根, 杜艳, 李振莲, 朱叶青

2019, 37 (11): 1157-1161. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04017

摘要 ( 103 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(847KB) ( 80 )

建立了能够同时测定蛋白胨中9种B族维生素的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经水溶解后，滤液经Syncronis C₁₈色谱柱分离，采用电喷雾电离源，正离子、多反应监测模式进行检测，分析时间8 min，外标法定量。结果表明，9种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好，相关系数（R²）均大于0.999，方法的检出限为0.09~1.67 μg/L，方法的相对标准偏差均<3%（n=6）；9种B族维生素不同添加水平下的平均回收率为80.2%~103.9%。该方法简便、准确，灵敏度高，适用于蛋白胨中B族维生素的测定。

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温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

赵孟欣, 王泽岚, 孟哲, 李吉光, 李和平, 刘万毅

2019, 37 (11): 1162-1172. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04013

摘要 ( 219 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于高效液相色谱-质谱联用分析技术（HPLC-MS），在温和的NH₃·H₂O条件下，采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖，同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）分离，梯度洗脱，选择离子模式检测，建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性（相关系数> 0.9947），检出限为0.003~0.05 mg/L，定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%，相对标准偏差≤10.2%（n=5）。自制4个产地枸杞多糖，对其单糖组成的分析结果表明，它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成，但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便，灵敏度高，重复性好，可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定，对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物

洪灯, 谢文, 侯建波, 胡晓莉, 史颖珠, 李杰

2019, 37 (11): 1173-1178. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05017

摘要 ( 79 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取，高速离心，Hypersil Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）分离，以甲醇与0.15%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，正离子全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）模式下进行质谱分析，一级高分辨准分子离子峰定量。8 min内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描，得到准确质量数和准确碎片离子信息。实验结果表明，6种化合物的精确质量相对偏差均小于1×10^-6，在0.5~20.0 μg/L范围内线性相关系数大于0.999，定量限为25 μg/kg，回收率在93.5%~103.5%，相对标准偏差在1.5%~7.7%，本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点，可用于保健食品中西布曲明及其衍生物等减肥类非法添加物的定性筛查和定量分析。

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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

何书海, 曹小聪, 吴海军, 李腾崖, 张鸣珊, 梁焱, 陈表娟

2019, 37 (11): 1179-1184. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05011

摘要 ( 203 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22 μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后，滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱（150 mm×4.0 mm，5 μm）分离，以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明，4种农药在0.50~50.0 μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999，线性关系良好，方法检出限为0.05~0.09 μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下，回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%，相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定，其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药，槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸，香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较，该方法操作简便，重现性好，准确性高，不受基体干扰，适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

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在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质

韩疏影, 宋易霖, 康安, 邓海山, 朱栋, 池玉梅

2019, 37 (11): 1185-1192. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04016

摘要 ( 138 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法，以C₁₈柱分别作为富集柱和分析柱，经优化荧光波长、色谱分离和富集条件，建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示，所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好，相关系数（r²）均大于0.998，检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%（RSD<11.3%，n=6）。结果显示，除双酚芴外，其他双酚类物质均有检出，浸出量随盛放时间增加而增大，高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高，操作简便，环境友好，可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。

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高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

王尉, 贺天雨, 兰韬, 席兴军, 赵新颖

2019, 37 (11): 1193-1199. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05024

摘要 ( 108 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相，下相为流动相，主机转速为900 r/min，流速为2 mL/min，分离温度为25℃，检测波长为280 nm，利用正向和反向洗脱相结合的模式，在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15，v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10，v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化，获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯，纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级，简便、快速、分离纯度高，适合于葡萄籽中多酚的分离制备。

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基于标准制剂控制模式和定量指纹图谱评价复方甘草片的质量一致性

闫慧, 孙国祥, 迟晗笑, 张晶, 孙万阳, 侯志飞, 李显林, 蒲道俊, 陈振鸿

2019, 37 (11): 1200-1208. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06010

摘要 ( 107 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(960KB) ( 106 )

通过建立复方甘草片标准制剂（SP）控制模式和定量高效液相色谱指纹图谱，结合5个质量标志物的精准定量评价了9个厂家共145批复方甘草片质量一致性。首先建立了复方甘草片标准制剂的标准指纹图谱（SP-RFP），然后以SP-RFP作为评价标准，采用系统指纹定量法对145批复方甘草片进行整体定性和整体定量评价。用双标校正法校正定量指纹图谱的系统误差，结果表明所检样品质量均合格。此外，在统一化色谱条件下测定各原料药和模拟样品，对制剂指纹进行归属相关度和准确度评判，得到原料指纹与制剂指纹的相关性，从而实现智能预测制剂或原料药质量和阻止低劣原料入药。同时用紫外全指纹溶出度法测定5个厂家的复方甘草片的溶出度曲线，用以评价制剂工艺的合理性。以上方法可行且准确度高，实现了对复方甘草片质量和工艺的一致性评价。该文为中药质量一致性评价提供了基础评价模式和基本操作思路以及具体实例。

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计算机辅助一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法初探

田春杰, 陈明鑫, 王丹琦, 王宏玲, 关建环, 张梦婷, 孙国祥

2019, 37 (11): 1209-1214. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04020

摘要 ( 76 ) [Full Text(HTML)] ()

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径向薄层色谱法（RTLC）是一种将样品呈圆形或环状点样，然后将展开剂从中心向外沿径向输送的薄层色谱方法。在一定的展开距离内，RTLC是一种分离快速、扩散小、不拖尾的高效分离和半制备方法。目前关于RTLC分离的报道较多，但对RTLC定性和定量的报道较少。该文采用自编程方式结合图像处理软件，实现RTLC图像数字化处理，形成RTLC数字化图谱，并对RTLC进行定性与定量方法学验证，建立了一清片RTLC定性与定量方法。辅助计算机技术，对一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法进行初探。结果表明，该方法用于RTLC定性的可靠度较好，但用于RTLC的定量，仍有不足之处，这可能与实验环境条件等有关。通过搭载更好的分离和数据采集设备，RTLC会有适合的用武之地。计算机图像处理和自编程方法的结合给了RTLC和其他一些分析相关的技术广阔的发展前景。相信未来在计算机技术的辅助下，薄层色谱技术会迈上一个新的台阶。

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气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分

刘通, 王玉娇, 王秀娟, 崔东伟, 张峰

2019, 37 (11): 1215-1220. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04033

摘要 ( 82 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1257KB) ( 95 )

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分（二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素）的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取，低温涡旋离心，取上清液过0.22 μm滤膜，以DB-5MS色谱柱分离，在MRM模式下测定，基质曲线外标法定量。实验结果表明，9种香精成分在1~200 μg/L范围内呈良好线性，线性相关系数（R²）均大于0.997，方法的检出限为0.002~0.1 μg/kg，定量限为0.001~2 μg/kg，平均回收率为90.3%~110.6%，日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速，检测准确度和灵敏度高，可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。

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气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

唐祥凯, 冯德建, 史谢飞, 李怀平

2019, 37 (11): 1221-1227. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03038

摘要 ( 88 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1118KB) ( 100 )

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释，取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，选择离子监测模式下（SIM）测定，外标法定量。结果表明，29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.99，方法定量限为4.4~439.1 mg/kg，乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%，相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%（RSD，n=6）。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测，其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂，含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单，灵敏度高，准确性好，适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。

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热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中67种挥发性有机物

朱晓平, 马慧莲, 朱秀华, 陈吉平

2019, 37 (11): 1228-1234. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04043

摘要 ( 131 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1341KB) ( 103 )

采用热脱附-气相色谱-质谱法，建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好，在30 mL/min高纯He气持续吹脱45 min的情况下，未发生穿透（即穿透率小于10%）的化合物达67种，分析物的种类包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物等。优化了使用该吸附管测定67种目标物时的热脱附条件。在5~100 ng范围内，目标化合物的色谱响应值与其量间具有良好的线性关系，其相关系数（r）均在1.0000~0.9977之间。方法检出限为0.3~2.4 ng，以采样体积1 L计算，检出限为0.3~2.4 μg/m³。加标量为20 ng时，7次重复实验目标化合物回收率均在81.6%~114.9%之间，目标化合物的相对标准偏差为1.2%~10.1%。采用该方法对某车厢内空气进行了检测，检出了包括酯类、卤代烷烃、卤代烯烃以及芳香族化合物在内的19种目标化合物，其范围为1.1~84.1 μg/m³。该方法准确、可靠、灵敏度高，实现了对环境空气中67种目标污染物的准确定量。

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基于挥发性组分的气相色谱指纹图谱评价沉香化气片质量

青旺旺, 施宇涛, 杨林, 张芮腾, 张景勍, 何丹

2019, 37 (11): 1235-1240. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04007

摘要 ( 63 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1344KB) ( 70 )

建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱，并结合化学模式识别评价20批沉香化气片的质量。乙醇超声提取20批沉香化气片的挥发性成分，以正十八烷为内标，分析了3个主要组分的含量，且以内标计算其他各组分的相对峰面积，建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱，确定了11个共有峰，得到了各批次样品的相似度，并通过气相色谱-质谱法和对照品比对对10个共有峰进行了指认。将获得的峰面积指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究，实现了不同批次沉香化气片的区分，发现了造成不同批次样品差异的主要标记物。该方法有效且综合性强，为科学评价与有效控制沉香化气片的质量提供了可靠的参考。

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证

胡巧茹, 曹鹏, 丛中笑, 梁君妮, 沙美兰, 李晓玉, 尹大路, 鲁闽

2019, 37 (11): 1241-1248. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03041

摘要 ( 68 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(938KB) ( 76 )

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈（含2%（体积分数）甲酸）提取，用Captiva EMR-Lipid小柱净化，采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）分离，用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查，以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示，目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r²>0.99），方法检出限为0.25~20 μg/kg，回收率为72.9%~117.8%，相对标准偏差为2.9%~15.2%（n=6）。该方法灵敏度高，结果准确、可靠，适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。

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