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色谱
Chinese Journal of Chromatography
2023, Vol. 41, No. 12
Online: 2023-12-08

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第41卷第12期目次 2023, 41 (12):  0.  摘要 ( 65 )   PDF(1942KB) ( 115 )

研究快报

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嵌段共聚温敏亲和色谱固定相的制备及其对抗体的分离纯化 郭冬梅, 夏一然, Mujeeb ur RAHMAN, 王建忠, 刘家玮, 白泉 2023, 41 (12):  1045-1051.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.09028 摘要 ( 173 )   HTML ( 53 )   PDF(1049KB) ( 120 )   抗体药物在癌症治疗和免疫诊断中起着重要作用,但抗体的分离纯化通常采用酸性洗脱,易导致抗体聚集失活等问题。本研究以硅胶为基质,以温敏嵌段聚合物聚[(N-异丙基丙烯酰胺)-b-4-乙烯基吡啶](P[NIPAM-b-4VP])为间隔臂,以4-巯基乙基吡啶(MEP)为配基,制备了一种嵌段共聚温敏亲和色谱固定相SiO2-P[NIPAM-b-4VP]-MEP,并以牛血清白蛋白(BSA)和γ-球蛋白为模型蛋白,对制备的温敏亲和色谱固定相的色谱性能进行了表征。分别考察了流动相盐浓度和温度对二者分离性能的影响。结果表明,在40 ℃时该固定相只选择性保留γ-球蛋白,而不保留BSA;在5 ℃时采用含0.6 mol/L NaCl的Tris-HCl(pH 8.0)缓冲溶液进行洗脱,γ-球蛋白的质量回收率为92.7%。该固定相对γ-球蛋白的吸附量为(71.5±2.1) mg/g(n=3),是传统温敏亲和色谱固定相SiO2-PNIPAM-MEP的2倍。将该固定相用于人血清中IgG的分离纯化,仅通过改变流动相温度和盐浓度即可一步实现对抗体的分离纯化,纯度大于97.4%±0.7%。上述结果表明该温敏亲和色谱固定相不仅对抗体具有特异的选择性,而且洗脱条件温和,绿色环保,从根本上解决了传统亲和色谱采用酸性洗脱易使抗体蛋白变性失活的难题。该技术在抗体药物的分离纯化和工业生产中具有重要的应用价值。

专论与综述

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微孔有机网络材料的合成方法及其在样品前处理中的应用进展 余涛, 陈立, 张文敏, 张兰, 卢巧梅 2023, 41 (12):  1052-1061.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.07003 摘要 ( 144 )   HTML ( 46 )   PDF(1340KB) ( 94 )   样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks, MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe3O4、SiO2、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物之间存在多重作用机制(氢键、疏水、静电、π-π相互作用等),因此能实现各类化合物的高效萃取。将MONs作为吸附剂材料应用于固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取等多种前处理方法,结合色谱、色谱-质谱联用等技术,获得了较好的吸附效果和较高的灵敏度,展现了MONs材料在样品前处理领域的应用潜力。

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在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统在食品危害物检测中的应用进展 翟洪稳, 马红玉, 曹梅荣, 张明星, 马俊美, 张岩, 李强 2023, 41 (12):  1062-1072.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04026 摘要 ( 118 )   HTML ( 22 )   PDF(1291KB) ( 92 )   食品安全检测具有重要意义,但食品样品基质复杂,测定其中危害物时,通常需要以下几个步骤:样品制备,即采用适合的样品前处理方法,在不同基质中将目标物分离出来;分离纯化,利用色谱系统进一步分离纯化目标物;定性定量分析,基于目标化合物的性质选择合适的检测器进行分析。其中样品制备是关键步骤之一,将样品制备过程与液相色谱系统耦合可以实现样品的在线自动化分析。与传统人工处理过程相比,在线分析不仅能够减少人工操作误差,保证良好的精密度和重复性,而且可以降低溶剂消耗,避免样品间交叉污染,同时节约分析时间,提高检测效率。本文主要介绍目前常用的在线样品制备技术,包括在线固相萃取(on-line SPE)、管内固相微萃取(in-tube SPME)、湍流色谱法(TFC),详细阐述了其基本原理和耦合设备。在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统分为两个维度,主要依赖于阀切换技术,将样品制备(第一维度)和液相色谱系统(第二维度)之间建立物理连接,随后采用相应的检测器进行分析。第一维度的作用主要是去除样品杂质,净化分离目标物,为第二维度对目标物进行定性定量检测做准备。此外,文章对3种在线净化系统适用的不同净化填料进行了总结讨论。最后综述了近10年来3类在线系统在食品兽药残留、农药残留、毒素污染以及其他危害物检测中的应用和研究进展,并对该领域存在的问题和发展趋势进行了探讨和展望,以促进在线样品制备技术进一步应用于食品安全检测。

研究论文

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基于串联质量标记的帕金森病血浆及血浆外泌体定量蛋白质组学分析 赵媛, 刘新, 张译丹, 张健, 刘向, 杨国锋 2023, 41 (12):  1073-1083.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.12022 摘要 ( 143 )   HTML ( 31 )   PDF(3512KB) ( 82 )   外泌体是一类可由各种细胞在生理和病理条件下释放的细胞外囊泡,其携带了多种生物活性分子,是疾病标志物的良好载体。目前,帕金森病(Parkinson’s disease, PD)的诊断主要依靠临床表现,缺乏客观的疾病诊断标志物。因此,新型外周血特异性标志物的开发将有助于PD的早期筛查与诊疗。在本研究中,选取PD患者与正常对照人群的血浆及血浆外泌体作为研究对象,采用基于串联质量标记(tandem mass tag, TMT)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对其进行定量蛋白质组学分析,在血浆和血浆外泌体样品中分别定量到724和611个蛋白质。采用基因集富集分析(gene set enrichment analysis, GSEA)对定量到的所有蛋白质进行生物学信息分析,以了解蛋白质的基因本体论(gene ontology,GO)、京都基因和基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)通路富集情况。根据细胞组分(cellular component, CC)分析,PD和正常对照组血浆样本中的差异表达蛋白质主要定位于细胞核中,血浆外泌体的差异表达蛋白质主要定位于细胞质中。与血浆差异表达蛋白质相关的分子功能(molecular function, MF)主要涉及RNA、DNA结合及补体结合等过程;而血浆外泌体差异表达蛋白质的分子功能主要表现为抗氧化作用、氧化还原酶活性调节作用等。由此可见,血浆外泌体中的差异表达蛋白质富集到的分子功能更具有疾病特异性。基于|log2差异倍数(FC)|>0.26和统计学意义(P-value, P)<0.05,在PD血浆样本中共筛选出11个差异表达蛋白质,其中5个蛋白质表达上调,6个蛋白质表达下调;在血浆外泌体样本中,共筛选出13个差异表达蛋白质,其中6个蛋白质表达上调,7个蛋白质表达下调。本研究通过分析血浆及血浆外泌体样本的蛋白质组学信息来探究PD的发病机制,并通过比较发现,外泌体样本能够获得更多的差异表达蛋白质和生物学信息,为发现新型PD生物标志物和治疗靶点提供了新思路。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素 赵倩茹, 刘骅, 孟雅萍, 李翔, 高瑞芳, 李祥胜 2023, 41 (12):  1084-1094.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04009 摘要 ( 161 )   HTML ( 37 )   PDF(1667KB) ( 171 )   近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生,因此建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象,对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)下以动态多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果表明,83种糖皮质激素在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下,平均回收率为74.5%~112.4%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.9%,方法的检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.001~0.023 μg/g和0.002~0.076 μg/g。采用该方法对市售的41批化妆品进行83种糖皮质激素筛查,共发现4批阳性样品,分别检出氟轻松、倍氯米松双丙酸酯、醋酸地索奈德及地索奈德,含量范围为0.53~634.27 μg/g,其中醋酸地索奈德尚未列入法定检测标准的筛查范畴。该方法简便快捷,灵敏度高,重复性好,是对现行检测标准的补充,适用于多种基质类型化妆品中83种糖皮质激素的快速定性定量筛查,为化妆品质量的日常监督提供可靠的技术支持。

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物 王献礼, 饶钦雄, 张其才, 杜鹏辉, 宋卫国 2023, 41 (12):  1095-1105.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.07017 摘要 ( 136 )   HTML ( 44 )   PDF(2522KB) ( 86 )   采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances, PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22 μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R2)为0.998~0.999; 14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15 μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50 μg/kg; 3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。

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超高效液相色谱-串联质谱测定畜肉中14种β-受体激动剂 董洁琼, 肖琎, 周鑫, 李宁, 王雪松, 康俊杰 2023, 41 (12):  1106-1114.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.03008 摘要 ( 125 )   HTML ( 31 )   PDF(1292KB) ( 103 )   在动物饲养过程中使用β-受体激动剂类药物可以显著提高猪、牛、羊等动物的瘦肉率。但是残留β-受体激动剂的食物被消费者食用后会危害身体健康。该文建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测畜肉中14种β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、氯丙那林、特布他林、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、齐帕特罗、马布特罗、非诺特罗、福莫特罗、西马特罗、西布特罗)的方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。样品加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,在(36±2) ℃水浴中酶解16 h后,放置至室温。经0.5%甲酸乙腈提取,加入NaCl粉末使乙腈和水相分层,取5 mL上层乙腈,使用一步式净化固相萃取柱进行净化,50 ℃氮气吹干后用0.4 mL 0.2%甲酸水溶液复溶,过0.22 μm微孔滤膜后上机分析。以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分析,经过Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离后采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,使用内标法和外标法定量。讨论了前处理过程中提取液的pH值、固相萃取柱种类、净化方式和复溶液的种类对提取效率的影响。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪验证了一步式净化固相萃取柱的净化效果,证明了此类固相萃取柱能除去样品提取液中大部分的磷脂、鞘脂和甘油酯类物质。考察了仪器分析过程中色谱柱、流动相等影响因素。采用质谱和废液切换模式,既保证了样品中的杂质能及时从色谱柱中流出,又避免过多的杂质进入质谱。结果表明,14种β-受体激动剂在1.0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.1~0.2 μg/kg,定量限为0.3~0.6 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,14种β-受体激动剂的平均回收率为70.25%~117.48%,相对标准偏差为0.63%~14.29%。该方法稳定性好,准确度高,适用于畜肉中多种β-受体激动剂残留的检测。

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离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分 童新, 金洋, 金晶, 刘萍, 吴春艳, 童胜强 2023, 41 (12):  1115-1120.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04008 摘要 ( 59 )   HTML ( 14 )   PDF(1093KB) ( 35 )   中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290~375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0~10 min, 50%A~65%A; 10~14 min, 65%A; 14~21 min, 65%A~85%A; 21~25 min, 85%A~95%A; 25~30 min, 95%A~55%A; 30~40 min, 55%A。在上述条件下进行全二维色谱分析,结果表明该全二维分离体系总峰容量达954个,理论峰容量达到一维色谱的10倍以上,同时具有良好的正交性(线性相关性r=0.17)和空间覆盖率(68.1%)。以上结果表明,离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油具有良好的正交性,能显著提高复杂样品的分离效果,为挥发油物质基础研究和活性成分筛选以及二维色谱指纹图谱的建立提供了新的方法与思路。

技术与应用

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非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸 杨占强, 张芳芳, 韩春霞, 郑洪国 2023, 41 (12):  1121-1126.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.09025 摘要 ( 78 )   HTML ( 27 )   PDF(823KB) ( 52 )   建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO32-计)含量的方法。在以Dionex IonPacTM AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30 ℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50 μL的条件下,偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离,SiO32-和硼酸分别在0.25~100 mg/L和0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.9999)。SiO32-的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验,SiO32-和硼酸的平均加标回收率为97.3%~105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9% (n=6),满足检测要求。该方法前处理简单,样品过0.22 μm水系滤膜后直接进样分析。在优化的分析条件下分别对9种市售矿泉水中硼酸和偏硅酸含量进行了检测,9种市售矿泉水均未检出硼酸,6种检测出偏硅酸,含量为18.70~62.08 mg/L,均与厂家包装上所标注的浓度范围一致。该方法可用于饮用矿泉水、实验室用水等领域中,同时也为半导体行业用超纯水中硼酸和偏硅酸的同时检测提供了参考。

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气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物 吴丽娟, 杨丽莉, 胡恩宇, 王美飞, 杨超, 尹明明 2023, 41 (12):  1127-1134.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.01002 摘要 ( 106 )   HTML ( 29 )   PDF(870KB) ( 73 )   针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4 ℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4, v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d5和苊-d10为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02~0.07 mg/kg和0.08~0.28 mg/kg,在实际样品中的加标回收率为62.9%~101.0%, 6次精密度试验的相对标准偏差为3.8%~10.3%。利用所建立方法对江苏某工业企业疑似苯胺污染地块的土壤进行了检测,共检出两种苯胺类化合物。本方法简便、稳定、回收率高,特别是能够有效抑制苯胺类和联苯胺类化合物的氧化,可用于土壤中苯胺类和联苯胺类化合物的检测。

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手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体 张振永 2023, 41 (12):  1135-1140.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.06010 摘要 ( 92 )   HTML ( 17 )   PDF(848KB) ( 48 )   手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70 ℃保持1 min,以2.0 ℃/min的速率升温到150 ℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998, (R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。

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脉冲直流电喷雾质谱法快速检测毛发中4种苯丙胺类药物 米琨, 章文天, 闻路红, 王进 2023, 41 (12):  1141-1148.  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.04002 摘要 ( 77 )   HTML ( 17 )   PDF(1274KB) ( 43 )   苯丙胺类药物具有成瘾性和致幻性的特点,滥用问题严重。毛发具有易保存、稳定、可检测时限长的优势,是追溯长期药物滥用史的重要样本。针对现有苯丙胺类药物快速检测技术的不足,以及实验室仪器无法应用于现场快速检测等问题,本文将脉冲直流电喷雾电离(pulsed direct current electrospray ionization, Pulsed-DC-ESI)与便携式质谱仪联用,建立了毛发中4种苯丙胺类药物(苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、3,4-亚甲双氧基甲基苯丙胺)的快速检测方法。毛发以甲醇为提取溶剂,用研磨法提取,离心后取上清液,直接经Pulsed-DC-ESI离子化后进行质谱分析。实验优化了离子源参数,包括喷雾毛细管尖端内径、电极与待测溶液间距、喷雾电压等。结果表明,该方法可在20 s内完成4种供试药物的同时检测。苯丙胺的线性范围为1~25 ng/mg,甲基苯丙胺的线性范围为1~100 ng/mg,其他两种药物的线性范围为1~50 ng/mg,线性相关系数均大于0.99, 4种苯丙胺类药物的检出限为0.1~0.2 ng/mg,定量限为1 ng/mg,加标回收率为86.6%~114.7%,日内精密度为4.14%~7.34%,日间精密度为3.71%~8.43%。将该方法应用于检测机构提供的2000份实际样品的快速检测,其中有5例甲基苯丙胺阳性样本被检出,与传统司法鉴定方法的结果一致。该方法具有检出限低、准确和快速等特点,适合于毛发中4种苯丙胺类药物的快速检测,同时解决了大型质谱仪无法便携移动和传统快检方法定量能力不足的问题,有助于提升一线缉毒现场对苯丙胺类药物的快速检测能力。