色谱

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第32卷第1期目次

2014, 32 (1): 0-0.

摘要 ( 445 )

PDF(6343KB) ( 33 )

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2013年毛细管电泳技术年度回顾

赵新颖, 屈锋, 王勇, 王晓倩

2014, 32 (1): 1-6. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.12022

摘要 ( 1330 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(774KB) ( 332 )

本文为2013年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。介绍了2013年涉及CE技术的国际会议6个，国内会议2个，对各会议的研究报道进行了总结。归纳了在ISI Web of Science中检索的2013年度发表的与CE技术相关的论文，并对这些论文在生物医药研究和检测器使用以及重要分析化学杂志发表的情况进行了分类说明。

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微流控芯片分选富集循环肿瘤细胞的研究进展

杜晶辉, 刘旭, 徐小平

2014, 32 (1): 7-12. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08009

摘要 ( 1394 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2272KB) ( 499 )

近年来，循环肿瘤细胞(CTCs)研究得到了越来越多的关注，许多研究报告已经证实其在肿瘤转移的早期诊断、治疗方案选择、个体化治疗及探索肿瘤转移机制等方面具有潜在的价值，然而CTCs在循环系统中的含量极低，这成为限制其临床相关应用的主要难点。微流控芯片技术具有低成本、快速、高通量及操作简单等优势，利用微流控芯片可实现CTCs的高速、高回收率、高纯度的分选富集，近年来得到广泛的关注。本文综述了近年来在微流控芯片内进行CTCs分选富集的研究并探讨了各种方法的优缺点，并在本研究团队的研究基础上进行了展望。

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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物

朱峰, 阮丽萍, 马永建, 吉文亮, 刘华良

2014, 32 (1): 13-20. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08035

摘要 ( 951 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1366KB) ( 519 )

建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)分离，以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99，回收率均在75.9%~114.0%范围内，相对标准偏差均不高于11.3%，检出限均在0.3~1.5 μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

汪辉, 曾习文, 常晓途, 彭新凯, 夏立新, 李亦蔚

2014, 32 (1): 21-25. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.07015

摘要 ( 1125 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(849KB) ( 378 )

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲，经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化，采用Agilent亲水作用色谱柱(100 mm×2.1 mm，3.5 μm)分离，以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相，在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。最终，二氧化硫脲在10~1000 μg/L范围内线性关系良好，检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg，方法回收率为75.3%~80.7%，相对标准偏差(n=6)不超过4.83%。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行，适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。

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液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种

邢培培, 徐杰, 丛培旭, 王扬, 何中央, 薛长湖

2014, 32 (1): 26-33. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08002

摘要 ( 888 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1689KB) ( 341 )

利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2：1，v/v)溶液提取，经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后，在正离子模式下，通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180 Da中性丢失碎片的分子，再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片，确定每种脑苷脂分子的结构。通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种；含有的长链碱共18种，其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1：2；脂肪酸为18~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸，以24碳脂肪酸为主，2-羟基脂肪酸占58.62%，饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1：3。LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高，准确，简便，为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据。

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高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺

牛增元, 罗忻, 叶曦雯, 王卉卉, 李晶莹

2014, 32 (1): 34-39. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08005

摘要 ( 1156 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(941KB) ( 353 )

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀，释放其中存在的偶氮染料，在连二亚硫酸钠的强还原性环境中，偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺，提取液浓缩后用甲醇-水(1：1，v/v)定容，HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离，乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相，流速0.6 mL/min，选择离子监测(SIM)采集数据，色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好，r >0.998，方法检出限为0.5 mg/kg。除个别物质外，在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%，相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定，本方法的准确度高，精密度好。

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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红, 路鑫, 常玉玮, 张俊杰, 赵燕妮, 王瑛, 许国旺, 赵春霞

2014, 32 (1): 40-46. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08004

摘要 ( 942 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(921KB) ( 360 )

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法，其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析，其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0.90~99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系，相关系数为0.9993~0.9999。在22.5~24.8、45.0~49.5、67.5~74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0%~112.4%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~13.40%，日内日间精密度的RSD为0.35%~15.54%。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析，主要酚类物质总量为贵州>云南>河南，贵州与河南两地间存在显著性差异；芸香苷含量为云南>贵州>河南，且相互间有显著性差异。本方法预处理简单，酚类物质的分析覆盖面广，可用于批量烟叶样品的检测。

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应用C₃₀色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

张勇, 薛昆鹏, 周安, 俞慧敏, 李崟, 姚立新, 赵岳星, 谢晓梅

2014, 32 (1): 47-51. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08019

摘要 ( 962 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(986KB) ( 390 )

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后，采用C₃₀色谱柱进行分离，以乙腈-水(95：5，v/v)为流动相进行洗脱，流速为1.0 mL/min，于210 nm波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明，该方法分离度好(分离度(R)≥2.2)，精密度高(RSD≤1.1%)，线性关系良好(r≥0.9992)，重现性良好(RSD≤4.4%)，加标回收率范围为95.4%~101.7%(RSD≤4.8%)，满足定量要求。该方法简便、快速，结果可靠，可作为枇杷叶质量评价的方法。

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超高效超临界色谱分析聚合物制品中的7种添加剂

张云, 杜振霞, 于文莲

2014, 32 (1): 52-56. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08036

摘要 ( 661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(932KB) ( 130 )

采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法。在检测波长为220 nm条件下，通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响，最终确定7种添加剂分离的最优化条件：采用正己烷/异丙醇(1/1，v/v)为稀释溶剂，流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1，v/v)，流速2 mL/min，柱温50 ℃，背压12.41~13.79 MPa条件下，7种聚合物添加剂能够在5 min之内达到完全基线分离。利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取，经UPSFC-PDA分析，7种添加剂的回收率为69.9%~118.9%，相对标准偏差(RSD，n=9)低于10%。该方法简便、快速，选择性强，能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂。

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气相色谱-串联质谱法快速筛查测定中药材中144种农药残留

程志, 张蓉, 刘韦华, 王金花, 王明林

2014, 32 (1): 57-68. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.09043

摘要 ( 1095 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1606KB) ( 449 )

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术，采用QuEChERS法作为样品前处理方法，建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响，最终确定了用乙腈提取，甲苯复溶，以混合净化剂净化，过有机膜后经GC-MS/MS测定，外标法定量。144种农药在10~2000 μg/kg之间线性关系良好，相关系数(r²)>0.983；除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外，其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg；在20、50、200 μg/kg的添加水平下，除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外，其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间，相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比，此方法不仅检测结果一致，而且高效、快速，准确性好，灵敏度高，适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。

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气相色谱-质谱法同时测定水果中9种保鲜剂的残留量

彭淑女, 王秋泉, 方兰兰, 郭善勇, 曾舟华, 林竹光

2014, 32 (1): 69-73. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.06035

摘要 ( 1005 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(812KB) ( 330 )

建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法。水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1，v/v)混合提取剂超声提取，经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3，v/v)混合洗脱剂洗脱，以磷酸三苯脂(TPP)为内标物，采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析。实验结果表明，9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10~2.16 μg/kg，在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3%~128%，相对标准偏差为1.57%~11.6%。本分析方法样品前处理简便，净化效果明显，在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高，定量准确可靠，能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求。

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超声辅助萃取气相色谱-三重四极杆质谱法测定室内灰尘中的39种多氯联苯

王炳玲, 张晓玲, 张琦, 陆晓梅, 崔媛, 张正东

2014, 32 (1): 74-80. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.09007

摘要 ( 733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(869KB) ( 150 )

建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷-二氯甲烷(1：1，v/v)超声萃取、浓缩后，利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定。结果表明，39种PCBs在30 min内得到了很好的分离，在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9910~0.9999，方法的加标回收率为57.2%~120.3%，日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%~24.7%，日间测定的RSD为0.6%~29.9%，检出限(信噪比为3)为0.0003~0.2080 ng/g。本方法灵敏度高、准确度和精密度好，简便快速，溶剂消耗量少，适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定。

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

李丕, 白桦, 李海玉, 陈明, 吕庆, 张庆

2014, 32 (1): 81-88. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08032

摘要 ( 1252 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(941KB) ( 401 )

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP-5MS UI色谱柱分离，MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998；方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50 μg/kg，低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%；日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6)，日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126 mg/kg和0.515~41.2 mg/kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300 mg/kg和0.187~12.5 mg/kg。

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固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺

陈婷, 温裕云, 欧延, 弓振斌

2014, 32 (1): 89-94. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08003

摘要 ( 1111 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1020KB) ( 399 )

建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60 ℃下用甲醇超声萃取30 min，C₁₈固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C₁₈色谱柱分离，最后用电喷雾正离子(ESI⁺)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下，橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时，各组分的相对标准偏差(RSD，n=7)小于10%；在实际样品中的加标回收率为70.7%~117.0%；方法的检出限(LOD，以10倍标准偏差计)为0.5~500 μg/kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。

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高效液相色谱分析化妆品中的防腐剂氯苯甘醚

朱会卷, 张卫强, 杨艳伟, 朱英

2014, 32 (1): 95-99. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.07036

摘要 ( 1878 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(809KB) ( 474 )

建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)和二极管阵列检测器，以1.0 mL/min甲醇-水(55：45，v/v)为流动相，检测波长为280 nm，柱温为25 ℃。方法的检出限(以3倍信噪比计)可达到3 ng；在1~500 mg/L范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为1.0000。高、中、低不同水平的加标回收率为99.0%~103%，相对标准偏差≤1.2%。同时进行了干扰试验和实际样品的测定，并组织3家实验室进行了方法验证。该方法操作简便，准确度、灵敏度和稳定性高，可用于化妆品中防腐剂氯苯甘醚的检测。

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斜投影-不展开薄层色谱法对废木料液化产物乙酰丙酸的过程分析

粟晖, 葛军, 方凤, 姚志湘, 宋光均

2014, 32 (1): 100-104. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.08008

摘要 ( 769 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1572KB) ( 302 )

采用多波长薄层色谱扫描法，不经过传统的薄层色谱展开步骤实现混合体系的快速定量。废木料液化过程产物为混合体系，分别将不同液化反应时间点所取样品点样于硅胶板上。仅对液化过程终点的样本点进行一次展开，分离斜投影建模所需的反射光谱，切割出目标产物(乙酰丙酸)和背景光谱，构造斜投影算子；对其他液化过程中的样品点不展开，采集混合光谱，经斜投影算法分离出其中的目标产物纯光谱，从而实现定量。将该方法的定量结果与高效液相色谱法的定量结果对比，得到两种方法测定乙酰丙酸的相对误差小于3.27%，表明两种方法具有良好的一致性。

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